Способ получения четвертичных солей п-оа1ееое1аеиае1еу

Номер патента: 94015

Авторы: Крайнер, Пилюгин

ZIP архив

Текст

,р 5Ъ ЛК. Р;,КЕ ", РЕТЕНК р;",;"),:,г ,г 51 " сс) Ад с" - .:д С 1 ду Т, 1 илюгин и 3. Я. К Йнер БОСОВ ИОЛУЧЕИМЯ ЧЕГРЕ)И Х-ФЕИ ИЛХИ БЛЛЬДБ И е 18/13;ц),"1731 в Мпнсте)ство м,илев ости О;СР Зяявлевояречв г .О)СОЧЕСИОЙ И или 1 Ел ецы ве.т 1 е 10 1 звестць четвертичцье соли производгьх хицолиа, напрхццал-,дтца, у которых при гетеройтоме язотй ийхочится )кирныЙтцрноаро)атичес;ИЙ радикал. Зт соли могут быть получены поБИРму мРтоду н агрея.1 Ом Основяцц 5 Г гйлоц "ялкплями и ялкилънэфи)яи серцоЙ илц ароматцче:кцх сл;г)окислот.М-арплцетвертые соли це могут быть получены по этомутак кя. гйлоцдярцлы и арильцыс эфиры й 1)омйтцческихфок;слот е сбпаз:От четверти И,х солеЙ ппц 1 агрсвации с гетЦИ 1 Е 5 ЧЕСККЪ 1 Ц ОС:С.ЯЦЦЯМЦ.Вследствие это.о цетвР)тцчпые сол хццолиа и его процзводс ярцльгь).ц ра;ИкяламиГетер 02 то.я азота пе были пол 1"и изучецьцВ Ясто 51 пе. зоб)етеццц предлага)тся способ полуце 1 ця четтцчцых солсЙ Х)еццлхипальдиция илц его про звол.х путемес 11 иц сол 5:иц)кц ЛОЙ со. ц втОР ч ного Я 1 Ицй с ПЯРЯльдечлом встворе дцоксай ил:1 бсизоля с последеоим в,делепс;, менее 1)Бори)О к 1)исталлгзуО 1 ейся четверти:ной соли согласно следуюсхеме:Мо 94015 П р и м е р; получение Х-фенилхицальдинперхлората В трубку вносят 4 г солянокислого дифениламица, полученного пропусканием хлористого водорода через бензольный раствор дифециламина, 2 г паральдегида и 6 лл диоксана.После запаивания содержимое трубки хорошо взбалтывают и постепенно нагревают до 80. При этой температуре трубку выдерживают в течение 16 - 18 часов. При повышении температуры до 100 - 110 время нагревания может быть сокращено до 5 часов. Во время нагревания содержимое трубки необходимо периодически (примерно через каждые 20 минут) взбалтывать.По окончании нагревания полученная полутвердая тягучая масса темного цвета легко извлекается из трубки,Для выделения четвертисшой соли продукт конденсации помещают в круглодонцую колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят со спиртом. Операцию повторяют до тех пор, пока спиртовый раствор почти не перестанет окрашиваться. Спиртовые вытяжки переносят в колбу и отгоняют спирт на водяной бане. Оставшуюся массу темного цвета обрабатывают 2 - 3 раза эфиром, после чего ее растворяют в 15 - 20 лил спирта и добавляют при перемешивании насьпценный раствор перхлората калия.Выделившийся легкий осадок, светлокоричцевого цвета отфильтровывают, а фильтрат упаривают на воздушной бане до появления ца поверхности жирных капель, после чего его оставляют охлаждаться. Выпадает осадок желтого цвета, Осадок отфильтровывают и промывают несколько раз водой. Полученную четвертичную соль перекристаллизовывают из воды.к 1-фенилхинальдицперхлорат представляет собою иглообразные кристаллы сласожелтого цвета, хорошо растворимые в спирте и горячей воде, слабо в холодной воде.Выход соли 10 - 15% от теоретического по солянокислой соли дифениламина, Температура плазления 159 - 160.Предмет изобретенияСпособ получения четвертичцых солей Х-фецилхицальдиния, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что соли дифециламица кондецсируются при нагревании с паральдегидом в диоксацовом или бензольном растворе, Комитет по делам изобретений и открытий ирн Совете Министров СССРРедактор А. К, Лейкина й 1 нформацнонно-издательский отдел. Поди. к неч. 28/Х 1.1958 т, Объем 0,17 и, л. Заказ 1576. Тирак 360, Цена 25 кои. Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР.

Смотреть

Заявка

444731, 09.04.1951

Крайнер С. Я, Пилюгин Г. Т

МПК / Метки

МПК: C07D 215/10

Метки: п-оа1ееое1аеиае1еу, солей, четвертичных

Опубликовано: 01.01.1952

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-94015-sposob-polucheniya-chetvertichnykh-solejj-p-oa1eeoe1aeiae1eu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения четвертичных солей п-оа1ееое1аеиае1еу</a>

Похожие патенты