Способ получения норсульфазола

Номер патента: 94014

Авторы: Глузман, Левитская

ZIP архив

Текст

94014 Класс 12 о, 23,. СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ман и И. Б, Левитск. Х, Гл СОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОРС АЗОЛА за М 102/16-102,130806 в Гостекнику СССРпетене изобретений .а 7 за 1052 г. нлеио 11 декабря 1050. пликонано в Бо Изтзсстеы промышленньш способ получения норсульфазола, основянтшш па конденсации 2-дмипотиазоля с пярд-метоксиаминобензолсульфохлоридом в водно-спиртовой среде. Недостатком этого способа является его;тлитсльпость и плохой выход продукта.Описываемьш способ отличается от известного -,лт, что реакция проодптся не в водно-спиртовой, я в твердой фазе, и позволяет резко увели шть выход тех 1 ттчсского норсучьфазолд. Суппюсть способа затслючяется в том, что смесь твердых тсярсбометокспаминобепзолсу,ьфохлорида и 2-аминотиазоля (или его хлоргттгтряттт) нагреваот в присутствии сухого кярбонята натрия в те ченпе нескольких часов при 60 - 75, ттромываот гюлученный продукт подкисленной водой и омьпятот его тцелочтяо. Выделешгьш технический норсульфазол очищают обычным способсот.П р и м е р 1. 2 г (1 моль) очищенного ямипотиазолд перемептивяют в ступке с 10 г (2 моля) пяря-метоксидмпнобензолсульфохлоридя и 11,4 г (2 моля) кристаллического карбонтта натрия в течение 7 -10 мип. Смссь погружятот в глицериновую сптню, имеюптчо ком пятч 1 ую темперяттру, и тю;тогревякт в тс чс 1 тие 1,5 чяс. до 50. алагем выдерживают гмссь при 50- - 60 в течение 2 чдс., при 60 - 65" - 1,5 час. и при 65 -75" - 2 чдс. Получатот 23,3 г порошкообразно о продукта, который растирают с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.Втяход отмьто о и)од ктя - 9,5 .".1 го омылякзт 9,о-ттым раствором едкого пятра в течение ,а час. при температуре кипящей водяной бдни. Зятем добттвляют немного угля для осветлепия раствора, фильтруют и к фи, тьтру,тобдв, Яют 50 о-нуюксусную кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол сптгтьтруют, промывяеот Во:той и с- пят до постоянного веса.Выход технического 98 - 99 оо-ного норсульфазола - 3,6 г (70,5,оот теоретического возможного) .Пример 2. 2,73 г (1 моль) очищенного хлоргилратя аминотиязола перемепнттздтот в ступке с 10 г (2 моля) пара-метоксиаминобензолсульфохлорида и 17,1 г (3 моля) кристаллического кярбоната натрия в.6 94014 Предмет изобретения О."в. Рс:иктор .1. П. Ситников Стандартгнз. 1.оан. к неи, 1011-:Л г. Моея ),:и, а, Тираж 2;О. Цена 25 кон. Гор, Ллатырь, тннография 1": 2 Министерства куоьтуры Чувашской АССР. Зак. 1027 течение 7 - 10 мин, Смесь погружают ь глицериновую баню, имеюгцую комнатную температуру, и подогревают в течение 1 час, до 60. Затем прп 65 - 70 выдерживают смесь 5 час, Полученный продукт растирают с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.Выход отмытого продукта - 8,6 г.Его омыляют 9,о-пым раствором едкого натра в течение 30 мин. при температуре кипящей водяноц бани. Затем обрабатывают активированпым углем, фильтруют и к фильтрату дооявляют 50,о-ную уксуснъчо кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и сушат до постоянного веса.Выход технического норсульфазола 3,1 г (60,7% от теоретически возможного) . Способ получения норсульфазола путем конденсации 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида, о тли ч а ющийся тем, что смесь твердых 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида нагревают в г рисутствии сухого карбоната натрия при температуре 60 - 75, полученный продукт конденсапии промывают подкисленной водой, омыляют щелочью и добавлением кислоты осаждают технический норсульфазол, которын затем очищают обычным спосооом.

Смотреть

Заявка

439896, 14.12.1950

Глузман М. Х, Левитская И. Б

МПК / Метки

МПК: C07D 277/52

Метки: норсульфазола

Опубликовано: 01.01.1952

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-94014-sposob-polucheniya-norsulfazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения норсульфазола</a>

Похожие патенты