Способ количественного определения углерода и водорода в органических веществах

3 Ь 92617СССРФ ф ьы 4 Кй лу Класс 21, 3.,. .4 Щ 11 г ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Федосеев и М, М. Павленко ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕД И ВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ Заявлено 7 сентября 1950 г. за Ы 434241 ЛЕНИЯ УГЛЕРОДАВЕ 1 ЦЕСТВАХГостехнину СССР б количественног еществах п и поп да и во токе кис звестных тем, что1 зводят в присутс 1 в теч иняют п х взвеш прокаливают труокэлектропечь, отсоедовую комнату, где в фарфоровойлодхрома, которую ещество взвешиваю рокаленной окисью ке, засьбходв Предлагается спосо о определения углеро дорода в органических в р ощи сожжения их в лорода.Известны методы аналитического сожжения органических веществ, где в качестве окислителей используют обычно окись меди или хромово- кислый свинец.Описываемый способ отличается от и аналитическое сожжение органических веществ про твии окиси хрома.На чертеже схематически изображен приоор.Приоор состоит из легкоплавкой стеклянной трубки 1 длиной 450 - 700 мм и диаметром 10 - 20 мм, заполненной измельченной до величины кусочков 1,5 - 2 мм, окисью хрома и поглотительных приборов: хлоркальциевой трубки 2 для улавливания воды, змеевиковых калнаппаратов 3 с окислительной смесью (раствор перманганата или хромпика в концентрированной серной кислоте) змесвикового калиаппарата 4 с раствором соли двухвалентного железа в 25 - 30%-ной серной кислоте, хлоркальциевой трубки 5 для задержания паров воды и стеклянных трубок 6, заполненных кусочками твердого едкого калия.При анализе веществ с большим содержанием азота число калиаппаратов с окислителем увеличивают до двух илп даже трех. Если анализируемое вещество не содержит азота, то змеевиковые калиаппараты с окислителем или раствором соли железа становятся излишними и их можно удалить.Через приоор пропускают кислород иение 10 - 20 минзатем включают малую оглотительные приборы и переносят в веси ивают через 20 мин.Анализируемое вт оч - пают сверху сухой п ЕО О92317 Предмет изобретения Способ количественного определения углерода и водорода в органических веществах при помощи сожжения последних в токе кислорода, о т л ич а ю щи й с я тем, что сожжение проводят в присутствии окиси хрома.ррс :,с:-+ т 1 ц)ытий при изоорет е 111 й ете 11 т 1 п 1 истр етфчд ои 1 тст яманои аьто Поди. н псч. 1/11-19 оОТираж 250. Цена 25 ко слзски отдел. Заказ 3952. формацио 1 П 1 о-избьем 0,17 п. и,1 ор, Алатьр 1, ЧиоГ 1 аф 1 и,Х 1 2 ."ПП 1 истерстаа кул.туры 1 уаа 1 пс 5 оЙ .Ц.:С,"Р. иметь в запасе, и вводят внутрь трубки, Присоединяют поглотитсльпые аппарать, Вкл 10 ча 10 т ыйл ю электропечь, п 1 скают ток кислорода из Г 11- зометр 2 плС 1 юслороднОГО баллона. Воспламеняот анализируемое ВсщестВО, падВИГая Гор 5 чую малу 0 элсктропечь на край лодо 1 я 1. 1 Осло воспламенения вешестга электропсчь отодвигают на прежнее место и следят за процессом Горения ГО сраВпительно Гедленноыу пепедв 51 жению раскал 51 ваем 011 асти катализатора. Регулирование тока кислорода производят так, чтобы в процессе горения не наблюдалось выделегп 1 я копоти, Если это наблюдастся, увеличивают ток кислорода. Унесенные несгоревшие пары вещества догорают в горячей заградительной зоне на поверхности каталпзато 1;а. После окончания горения, которое продолжается не более 2 - 5 хинпрскал 51 вают трубку по всей длине в течение 5 - 10 мин., после чего анализ можно считать закопченным. Замену Окислительной смеси роизводят после изменения зеленого Г 1 вета В бурый (раствор перма 1 ггапата) и из желтого в зеленый (раствор хромпика), На один анализ затрачивается 1,5 - 2 л кислорода.При диаметре трубки 14 - 16 мм берут навеску веществ пе более 0,15 г.При анализе легколетучих веществ целесообразно применять лодочки удлиненной формы (10 - 12 см) или распределять навеску вещества равномерным слоем в двух лодочках. Этим обеспечивается более равномерный процесс горения,Анализ продолжается 10 - 30 мин. Точность определения углерода+0,3 О 1 о, водорода-г 0,2%.Предлагаемый способ позволяет проводить элементарный органический анализ значительно проще и быстрее, чем это делается известными методами, что позволяет применять последний не только в научно-исследовательских институтах, но и в заводских лабораториях.