Способ получения альдоксимов и кетоксимов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
/аф(а,СПИ АНИЕ ИТОРСКОМУ ВИД ЬСТ Иностранцы Март ПОСОБ ПОЛУЧЕ етних и Л явлено 22 ноября 1948 год ОпубликованоИзвестно получение альдоксимов и кетоксимов при взаимодействии альдегидов и кетонов с гидроксиламином,Также известно восстановление нитроциклогексана водородом в присутствии катализатора посредством пропускания через нитроциклогексан смеси водорода с паром. Однако в последнем случае выход оксима незначителен,Предлагаемый способ получения альдоксимюв и кетоксимов посредством восстановления соответствующих нитросоединений отличается от известных тем, что восстановление нитросоединений проводят в растворе жидкого аммиака водородом под давлением в присутствии катализатора, ,например, соединений меди или сульфидов никеля и молибдена.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 7 л загружают 0,772 кг нитроцижлогексана, растворенного в 1,8 л циклогексана, 50 г медного порошка и 1,2 л жидкого аммиака, Затем добавляют под давлением водород и содержимое автоклава нагревают в течение 6 час, при температуре 100, при этом давление в автоклаве должно составлять 150 атм. Затем содержимое автоклава фильтруют, растворитель отгоняют и полученный сырой оксим в количестве 0,63 кг подвергают перегонке в вакууме при остаточном 1БРЕТЕНИЯ скар Клопфер (Германия) СИМОВ И КЕТОКСИМО385160 в,Гостекнику ССюня 1951 года давлении 10 мм рт. ст. При температуре 105 отбирают 0,56 кг чистого оксима, что составляет 82% от теоретически возможного выхода.Полученный циклогексаноноксим имеет точку плавления, равную 89. Элементарный анализ дает следующие значения: найдено: С - 63,81%; Н - 9,71%; Х - 12,52%; рассчитано: С - 63,70%; Н - 9,70 "; т - 12 40%При помощи перегруппировки по Бекману оксим переведен в аминокапролактам (температура плавления 68,8).Пример 2. Так же, как и в примере 1, 534 г 1-нитропропана растворяют в 1,5 л циклогексана и нагревают при температуре 100 в течение 6 час, с 50 г медного порошка и 1,2 л жидкого аммиака под давлением 150 атм в присутствии водорода, В качестве продукта реакции образуется пропанальдоксим в виде темнокоричневой жидкости, содержащей комплексные соединения меди,Гидролизом с разбавленной кислотой и отгонкой образовавшегося пропиональдегида получают 290 г последнего, что составляет 85 "ю теоретически возможного выхода,Пр имер 3. 0,870 кг нитрогептана, представляющего собой смесь всех изомерных нитрогептанов, растворяют в двух литрах циклогексаКя 92263 Москва. Стандартгиз, 1951 г. на и нагревают при температуре О в течение б час. с 50 г медного порошка и 1,2 л жидкого аммиака под давлением 150 ати в присутствии водорода. После фильтрации и отгонки растворителя продукт реакции подвергают дистилляции в вакууме. При температуре 88 и остаточном давлении 6,5 мм рт. ст. перегоняют 620 г гоптаноксима в виде смеси изомеров, что соответствует 80% теоретическими возможного выхода. В,качестве предварительного погона получают 8% гептанона.Полученный оксим представляет собой бесцветную вязкую жидкость с точкой кипения 88 при 6,5 мл рт, ст. Элементарный анализ дает следующие значения: найдено: С - 65 25% Н - 11 62%; И - 10 84%; рассчитано: С - 65,08 о; Н - 11,62%; М - 10,85%,65 г оксима гидролизованы в 450 см соляной кислоты в соотношении 1: 2. Затем смесь подвергалась дистилляции, При этом с водой перешло 57 г гептанона, что составляет 99% от теоретически возможного, и в остатке получено 32 г солянокислого гидроксиламина с точкой плавления 151, что составляет 90,6% от теоретически возможного.П редмет изобретен ия Способ получения альдоксимов и кегоксимов посредством восстановления соответствующих нитросоединений, отл и ч а ю щ и й с я тем, что воссгановление производят в растворе жидкого аммиака водо. родом под давлением в присутствии катализатора, например, соединений меди или сульфидов никеля и молибдена.
СмотретьЗаявка
385160, 22.11.1948
Мартин Кетних, Оскар Клопфер
МПК / Метки
МПК: C07C 249/10, C07C 251/38
Метки: альдоксимов, кетоксимов
Опубликовано: 01.01.1951
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-92263-sposob-polucheniya-aldoksimov-i-ketoksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения альдоксимов и кетоксимов</a>
Способ разделения многокомпонентных жидких смесей по температуре кипения
Номер патента: 419233
Опубликовано: 15.03.1974
Автор: Клесмент
МПК: B01D 15/08, G01N 30/34
Метки: жидких, кипения, многокомпонентных, разделения, смесей, температуре
...Количество пара и вакуум в системе регулирует дроссельный вентиль 1,Пар проходит через куб 2, в котором находится разделяемое вещество, и ректификационную колонку 4, которая имеет разделительную способность 5 - 10 теоретических тарелок. Грубо фракционировацное вещество попадает в хроматографическую колонку 5, температуру которой поднимают линеарно с помощью термостата 6 со скоростью 30 - 60 град/час. В отличие от обычной ректификации температуру ректификационного куба поднимают также линеарцо, синхронно с температурой хроматографической колонки, обе температуры являются близкими.Для разделения компонентов по температуре кипения в хроматографической колонке пригодны только неполярные неподвижные фазы (апиезоны, силиконовые масла и т....
Установка для исследования капиллярных явлений в пористой среде при высоких давлениях и температуре
Номер патента: 898299
Опубликовано: 15.01.1982
Авторы: Луконин, Музаффаров, Таиров
МПК: G01N 15/08
Метки: высоких, давлениях, исследования, капиллярных, пористой, среде, температуре, явлений
...трубопровод 20, через вентиль 8 - питающую полость фланца 2, вторую герметичную мерную емкость. При появлении углеводородной жидкости на выходе вентиля 7 насос 28 выключают, вентили 17 и 19 закрывают, а вентили 9 и 18,открывают. Затем вновь включают насос 28 и закачивают из промежуточной емкостиф 25 воду в трубопровод 20 и нз него через открытый вентиль 14 в мерную ,герметичную емкость 29. Вода, поступая в первую герметичную мерную емкость 29 вытесняет из нее углеводородную жидкость, которая начинает истекать из вентиля 18. По достижении верхнего уровня воды в мерной емкости 29 вентиль 18 закрывают, продолжая прокачивание воды до тех пор,пока она не появится на выходе вентиля 7 второй герметичной мерной емкости 6. После этого...
Устройство для измерения гидростатического давления жидких нефтепродуктов в резервуарах
Номер патента: 1516811
Опубликовано: 23.10.1989
Авторы: Буголовский, Коржик, Крекотень, Лукинюк, Саулова, Хижняк
МПК: G01L 19/06
Метки: гидростатического, давления, жидких, нефтепродуктов, резервуарах
...трубки 24, 4 ОПри отклонении температуры жидкости, заполняющей указанные ограниченные объемы, от температуры, при которой осуществлялось заполнение жидкостью (такое отклонение будет иметь место при соответствующем отклонении темпера гуры окружающей сре ды), в эамкнутьж объемах преобразователя 12 и устройства 13 термокомпенсации возникают равные температур О ные приращения давлений, поскольку равны объемы (при необходимости их можно корректировать изменением длины трубки 24) и одинаковы условия теплопередачи. Если бы свободный конец сильфона 20 (фиг.2) не соединялся с рычагом 9,.то изменение температуры жидкости в ограниченном объеме привело бы к соответствующему приращению Вычисляем последовательность компенсирующих давлений Р....
Устройство для регулирования давления и температуры смеси
Номер патента: 44509
Опубликовано: 30.09.1935
Автор: Казанский
МПК: G05D 27/02
Метки: давления, смеси, температуры
...момент р., упадет, почему сейчас же упадут давления и в пространствах под поршнями 4 и 5 н последние под совместным действием пружин 8 и 47, 9 и 45 заставят клапаны 7 и 2 опуститься вниз и впустить боль. шие количества пара, приведя его в соответствие с требуемым, Давление р, тогда поднимется до заданной величины. Так как при соответственно подобранных пружинах 8 и 47 или 9 и 45 прикрытие клапанов 1 и 2 будет пропорционально, то, очевидно, температура г, при этом останется неизменной. При уменьшении расхода пара процесс пойдет аналогичным образом, но в обратном направлении,При изменении температуры гз и отклонении ее от заданного значения придет в действие регулятор температуры, Пусть температура 1, стала подниматься, Столбик ртути в...
Устройство для измерения давлений и температур внутри усадочной раковины
Номер патента: 93271
Опубликовано: 01.01.1952
МПК: G01K 7/04, G01L 19/00
Метки: внутри, давлений, раковины, температур, усадочной
...раковину, снабжен огнеупорным стаканом с газообразующей смесью, в которую введен спай термопары, выходящей из тройника через второй отросток с пробкой, к третьему же отростку тройника присоединен манометр. В. И. Иванов и УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИ ВНУТРИ УСАДОЧПредметомустройство дляи температур ввины посредстнометра.Предлагаемое устройство отличается от уже известных устройств подобного рода применением тройника, обеспечивающего возможность одновременного измерения температуры и давления внутри усадочной раковины.На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого устройства.В сферическую накладку 1 с приваренной к ней гайкой, имеющей нарезку, ввернут тройник 2. К одному отростку 3 тройника присоединен манометр 4. На нижний...
Предыдущий патент: Способ изготовления литых чугунных многолезвийных инструментов
Следующий патент: Станок для одновременного шлифования двух плоскостей поршневых колец
Случайный патент: Способ силосования растительного сырья