Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕ 1. ПИРОФОСФЛТ в ИОНои хи ия ен осфат- усмат- уксус лятьмоль/л а мето.15ая реде. оновнио.фос.вана- фоссфорн т или Изобретение относится к аналитическии и может быть использовано в каче ускоренного способа контроля содепирофосфат -ионов в электролитахнических ванн.Известны способы объемного опредепирофосфат.ионов в присутствии оптофдругих анионов, например способ, предривающий осаждение пирофосфат-ионовнокислым цинком. Избыток уксусногооттитровывается реагентом трилоном Бдикатором ПЛН. Метод позволяет опредкопц нтрации пирофосфата калия до 10(О, Л - 0,5 г/л) 1 .Недостатком способов, основанных ндах обьемного анализа, является высок трудоемкость.Известны способы фотометрическпения пирофосфат и высших полифооснованные на методах разделения ихинтах с последующим переводом ихфат-ионы и определением в виде фодиевомолибденовых гетерополикислофорин-молибденовой сини 2. Недостатком методов с анионптным разде. лением является их сложность и болыная длительность - не менее 5 - 8 ч.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ косвенного спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов, который основан на разрушении окрашенных комплексов железа (ПХ) с роданидами или 1,10 - фенантролином 13.Однако этот метод является трудоемким и не позволяет точно определять содержание пирофосфорных солей в реальных гальванических ваннах, содержащих большие количества (до сотен граммов в литре) ортофосфорнокислых солей, так как окрашенные комплексы железа разрушаются фосфат- ионами.Цель изобретения - повышение точности анализа в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие аниопы. Поставленная цель достигается способомспектрофотометрического определения пирофофат ионов, включающим предварительное введние реагента, в качестве реагента используют899457 Составитель 10. КуценкоТехред Т.Маточка Редактор Н, Рогулич Корректор У, Пономаренко Заказ 12042/25 Тираж 513ВНИИПИ Государственного коми гета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППГ 1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 смесь раствор сернокислой меди и уксусноацетатного буфера,Для осуществления способа к анализируемо. му раствору, разбавленному до содержаний 50 - 500 мг/л РэО иона, добавляется в избытке раствор сернокислой меди и уксусно-ацетатно. го буфера. Далее измеряют светопоглощение полученного раствора при длине волны 230 ммк относительно раствора сравнения, содержащего ионы, меди, ацетата и уксусную",кислоту. По 10 величине оптической плотности исследуемого раствора, из калибровочного графика определяют концентрацию пирофосфат.иона. Определяемый минимум при кислотности рН равен 4,5, толщине поглошающего слоя 1,0 см и 1000-кратном избытке ортофосфата калия, до стигает (2-3) 10 г/л КРО, т. е. данный способ, по крайней мере, на два порядка чувствительней, чем способы объемного опре. деления, 20 Уксусно-ацетатный буфер используют для создания определенной кислотности раствора ивдля стабилизации фотометрируемого соединения. Кислотность фотометрируемого раствора, опре. э 5 деляемая кислотностью уксусно-ацетатного бу. фера, должна соответствовать значениям рН 3,4 - 4,5. Этот интервал обусловлен тем, что при рН 3,4 заметно снижается чувствительность метода, а при рН 4,5 начинается образование медь.ортофосфатных солей, поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Соли цинка и меди содержатся в исследуемых электролитах в количествах, не мешающих определению пирофосфат-ионов, В качестве раствора сравне 35 ния при фотометрировании используют раствор, имеющий точно такую же концентрацию серно- кислой меди, ацетата и уксусной кислоты, как и в фотометрируемом растворе, что необходимо для компенсации ультрафиолетовых полос40 медь.ацетатных комплексных соединений и ак. во-комплексов иона меди.П р и м е р. В электролите латунирования с содержанием сернокислой меди 3 г/л, серно. кислого цинка 20 г/л и ортофосфата калия 435 г/л определяют содержание пирофосфат.иона,Из анализируемого электролита отбираютпробу объемом О,1 мл в мерную колбу на25 мл и доводят дистиллированной водойдо метки. Отбирают 1 мл полученного раствораи добавляют к нему 20 мл предварительно фприготовленного стандартного раствора содержа.щего 0,2 г/л Со 804 5 Н 20, 2,5 г/л СНэСООН,0,75 г/л СН,СООМа. Кислотность полученногораствора 4,07. Измеряют оптическую плотностьполученного раствора на спектрофотометреСФпри длине волны 230 ммк в кварцевойкювете с толщиной слоя 1,0 см, относительнораствора состава: 20 мл стандартного раствораплюс 1 мл воды,. Исходя из величины, получен.ной оптической плотности, калибровочного гра.фика и с учетом разбавления установили, чтоэлектролит содержит 115 г/л пирофосфата ка.лия.Предлагаемый способ позволяет значительноповысить точность определения пирофосфатионов в растворах, содержащих другие фосфатионы и кроме того обеспечивается большаячувствительность по сравнению с широко распространенными объемными методами анализапирофосфат. ионов.Формула изобретенияСпособ спектрофотометрического определения пирофосфат.ионов, включающий предварительное введение реагента, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью повышения точности ана.лиза в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие анионы, в качестве реагента используют смесь растворовсернокислой меди и уксусно-ацетатного буфера,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Покрытия металлические и неметаллические, Методы анализа электролитов и растворов,ОСТ 84 - 726 - 73. 1974, с, 47 - 49,2. Бабко А. К., Пилипенко А. Т. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов.М., "Химия", 1974, с. 73.3, Е. апа 1. СЬеп., ч. 140, 1953, с. 9,