Способ регенерации гидролизной серной кислоты

Союз Советскмк Социалистически к РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оо 882919 6 ) Дополнительное к авт. свид-ву -) 2881689/ С 01 В 17/90 С 01 С 23/00 инеиием заявки М сп Го рственный комнтеСССРлам изобретенийи открытий 23) Приорите Опубликовано 2311 юллетеиь М ДК 661.2Дата опубликования описания 231 1.81 ченко, А.И. Захлевный, Е.А. Эахлевн Кузнецов и В.В. Мещеряков ВСС;(71) Заявит Крымский завод двуокиси титана ии.50-летия СССР 54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ГИДРОЛИЗНОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способам регенерации серной кислоты из отра - ботанных растворов, в частности из гидролизной кислоты, являющейся отходом производства пигментной двуокиси титана.Регенерация гидролизной кислоты включает упаривание ее до 55-75-ной в одну или две стадии и отделение сульфата железа, причем с сульфатом железа теряется часть серной кислоты.Известен способ, по которому осадок моногидрата сульфата железа, отделенный от гидролизной кислоты после концентрирования, растворяют в воде при нагревании и при охлаждении выкристаллизовывают гептагидрат сульФата железа 1.Однако этот процесс сложен и при этом получают фильтрат с низким 20 содержанием серной кислоты.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому выделенный осадок моногидрата сульфата железа репульпируют в исходной гидролизной кислоте . Известный способ регенерации гидролизной кислоты включает упаривание исходного раствора-до концентрации30 50-75, отделение выпавших в осадок сульфатов, репульпацию последних в исходной гидролизной кислоте при концентрации 30-40 серной кислоты в течение не более 6 ч, отделение осадка сульфатов и возврат Фильтрата на концентрирование 2 .Недостатками известного способа являются высокое остаточное содержа ние серной кислоты в сульфате железа (около 10) и недостаточно высокая скорость фильтрации, что связано лишь с частичным превращением моногидрата сульфата железа в гептагидрат при репульпации его в исходной гидролиэной кислоте.Цель изобретения - уменьшение потерь серной кислоты с сульфатамиПоставленная цель достигается тем, что репульпацию сульфата железа в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрия или аммония.Причем сульфат натрия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9 к весу сульфатов железа.Благодаря этим добавкам моногидрат сульфата железа полностью превращается в гептагидрат, что приводит к снижению остаточной кислотности сульфата и повыаению скорости фильт882919 Формула изобретения Составитель Л. Темирова Редактор Н. Ланкулич Техред М.голинка Корректор М. ДемчикЗаказ 10101/25 Тираж 508 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул .Проектная, 4 рации суспензии. При расходе сульфатов менее 0,3 снижается скорость гидратации сульфата железа, а расход выше 0,9 не влияет на скорость гидратации и экономически нецелесообразен.П р и м е р 1.1000 ггидролиэной кислоты, содеркащей 22,7 серной кислоты й 4 железа, упаривают и Фильтруют. При этом получают 273 г фильтрата с содержанием 62,6 серной кислоты и 0,15 железа, 214 г сульфатов с содержанием 26,2 серной кислоты и 18,4 железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют в 270 г исходной гидролизной кислоты в течение 4 ч с добавлением 0,3 г сульфата нат рия, затем Фильтруют на воронке Бюхнера при вакууме 0,5 атм. Время фильтрации - 5 с. Получают 275 г фильтрата с содержанием 30,7 серной кислоты и 4,3 железа и 95 г сульфатов с 2 О содержанием 3,1 серной кислоты и 18,2 железа, количество молей кристаллизационной воды - 7,6.П р и м е р 2. 1000 г гидролиэной кислоты, содержащей 22,7 серной кислоты и 4 железа, упаривают и ФильтруютПолучают 280 г Фильтрата с содержанием 61,2 серной кислоты и 0,15 железа, 212 г сульфатов с содержанием 26,2 серной кислоты и 18,4железа. 100 г полученных сульфатов репульпируют 270 г исходной кислоты в течение 4 ч с добавлением 0,9 сульфата аммония, затем фильтруют, как в примере 1. Время фильтрации 5 с. Получают 274 г фильтрата с сов З 5 держанием серной кислоты 31,2 и 4,2 железа и 96 г сульфатов с содержанием 2,1 серной кислоты и 18,4 железа, количество молей кристаллизационной воды - 7,6. 4 О Количество молей кристаллиэацион. ной воды выше теоретического в связи с тем, что в сульфатах содержится до 2-3 алюминия, сульфат которого кристаллизуется в присутствии сульфатов натрия и аммония с 24 моль воды.Предлагаемый способ позволяет сократить потери серной кислоты с сульфатами до 2-3 против 10-11 в сравнении с известным, а кроме того, повышает производительность на стадии фильтрации за счет увеличения скорости фильтрации до 5 с, против 16 с по известному способу. 1. Способ регенерации гидролиэнойсернсй кислоты, включаюций упаривание исходного раствора до концентрации серной кислоты 50-75, отделе -ние выпавших в осадок сульфатов, репульпацию последних в исходной гидролизной кислоте, отделение осадкаи возврат Фильтрата на упаривание,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью уменьшения потерь сернойкислоты с сульфатами, репульпациюпоследних в гидролизной кислоте ведут в присутствии сульфата натрияили аммония.2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что сульфат нат -рия или аммония вводят в количестве 0,3-0,9 к весу сульфатов железа.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ 9 886142,кл. 12 и 23/00, 1953.2. Патент ФРГ 9 1132101,кл. 1217/92, 1962.