Способ получения кремнефтористоводородной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ824620 Союз Советскик Социалистических Республик(21) 2901865/23-2 присоединением заявки осударствеииый комитет СССР ио аелам изобретений и открытий.НКунина н Н.И.Никишова ел 54 ) СПОСОБ ИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОЦНОИКИСЛОТЫ у е Изобретение относится к производ ству Фтористых солей, а именно пол чению кремнефтористоводородной кислоты н ее солей калия, натрия, аммония,Известен способ получении кремнефторнстоводороднай кислоты путем абсорбции фторсодержащих: газов - отходов производства Фосфатных удобре ний, водой 1)0Йедостатками известного способа являются сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью очистки кремнефтористоводородной кислоты от примесей Фосфора и кремния, 15Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является. способ получения кремнефтористоводородной кислоты путем взаимодействия двуокиси 20 кремния с Фтористым водородом при повышенной температуре. В гуммироваиный реактор с мешалкой заливают дистиллированную воду, загружают двуокись кремния порциями, составляющими 25 1-1,5от стехиометрии, общая загруз. ка на 20-30превышает стехиометрическое количество. Газообразный Фтористый водород пропускают через водную суспензию, температуру в реакторе 30 поддерживают ие выше 50 о С и регулируют скоростью подачи Фтористого водорода. Операция получения кремнефторнстоводородной кислоты считается законченной, если содержание Н 23 Юб в реакционной массе не менее 45, а Фторное число (отношение суммы Фтора к супере кремния) находится в пределах 5,95- 6,10 (2)Недостатком этого способа являет" ся длительность процесса (176 ч) и повышенный расход двуокиси кремния, связанный с необходимостью введения избытка двуокиси кремния для ускорения реакции при больших степенях превращения.Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса до 6 ч и снижение расхода двуокиси кремния (двуокись кремния вводят в стехиометрическом количестве. вместо 20"30избытка).поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористоводородной кислоты, заключающемуся во взаимодействии двуокиси кремния с фтористымводородом при повышенной температуре, Фтористый водород берут в виде водного раствора с концентрацией 50-70, процесс ве874620 Формула изобретения денни режима загрузки Способ получения кремнефтористовочивающего сначала само дородной кислоты путем взаимодействия5-85С. двуокиси кремния с фтористым водоро-иый раствор НР первона" дом при повышенной температуре, о т 50810 , в 60-ный л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью810 , в 50-ный раст- сокращения продолжительности процесса02 от стехиометрии. 45 и сннаеиия расхода двуокиси кремния,ичестно вводят таким фтористый водород берут н виде нодноы поддержать укаэанную го раствора с концентрацией 50-70 ,ходе, загрузки. прОцесс Ведут при температуре 65-85 Ср 1, В футерованныйпра введении двуокиси кремния первоалкой загружают 192,25 г. О начально в количестве 50-70от стетнора НР при 20 С. При хиометрически необходимого с последуюдобавляют 34,05 г 810( , цки порциальиым введением остальногот 50стехиометрии, количества при поддержании вышеукатемпература реакционной ванной температуры.сь до 65 С.После дости- уИсТочмики информации,ой максимальной темпе- прииятые во внимание при экспертизе8102 порциями, таким 1. "Хймическая промышленность,ы температура реакцион, Р 2, с. 906.анляла 65-85 ОС. Через 2, Технологический регламент произиЯ Н 281 Р в реакцион- водства кремиефториатОЗодородной Кисавляет 55,9 , 9 =6,05- 60 лоты Р 7/1023. Уральский химическийтеоретического 89 . завод, Пермь, 1976 (прототип).аВНИИПИ Заказ 9237/36 Тираж 508 Подписное филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 дут при температуре 65-85 О С при введении двуокиси кремния первоначально в количестве 50-70от стехиометрически необходимого с последующим порциальным введением остального количестна при поддержании вышеуказанной температуры.Для получения кремнефтористонодородиой кислоты сконцентрацией 45и ныне следует использовать фтористонодородную кислоту с концентрацией не ниже 50 , Наивысшая концентрация выбрана 70 , что обусловлено максимальной концентрацией товарной фтористоводородной кислоты. Оптимальная ,температура синтеза должна составлять 65-85 С. 15При более низкой температуре продолжительность синтеза возрастает до 100 ч и более. Повышение температуры сверх 85 С не целесообразно, так какоэто приводит к сильно ныраженному ны делению 81 РЧ и НР н газовую фазу,При единовременном введении стехиометрического количества двуокиси кремния в 70-ный раствор фтористого водорода температура достигает 100 о С и более, и процесс удается осуществить за 40 мин (нынод об окончании синтеза делается по достижении Ч= 5,95-6,10).Недостатком такого технологического режима является повышение эффективной температуры и, как следствие этого, значительное гаэоныделениеПри 25-ной первоначальной загрузке не достигается эффективная температура реакции, что удлиняет процесс синтеза.Таким образом, при повышении температуры синтеза до 65-85 С синтез может быть выполнен не более чем за б ч при соблю810 , обесперазогрев до 6Так, в 70чально вводятраствор - 60вор 7081О"тальное колобразом, чтобтемпературу вПримереактор с меш70 -ного расперемешиваниичто состанляечерез 70 минмассы поднялажения указаннратуры вводятобразом, чтобной массы состб ч концентрацной массе сост6,10. Выход от П Р и м е Р 2. В футеронанный реактор с мешалкой загружают 210,45 г 60-ного раствора НР при 20 " С, При перемешинании добавляют 39,36 г 810, что составляет 60стехиометрии, через 45 мин температура реакционной массы поднялась до 75 С. После достижения указанной максимальной температуры вводят 810 ъ порциями таким образом, чтобы температура реакционной массы составляла 65-85 С. Через 3 ч концентрация Н,Б 1 Г и реакционной массе составляет 51,6 , =6,06. Выход от теоретического 94 .П р и м е р 3. В футеронанный реактор с мешалкой, загружают 195,92 г 50 -ного раствора НР при 20 С. При перемешинании добавляют 36,8 г 810 что составляет 70от стехиометрий, через 35 мин температура реакционной массы поднялась до 85 С.После достижения указанной максимальной температуры вводят 8101 порциями таким образом, чтобы темйеРатура реак ионнай массы составяла 65-85 д С. Через 3 ч концентрация Н 281 Р 6 н реакционной массе составляет 48,2 , Ч: 5,95. Выход от.теоретического 95,7 .Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжительностЬ процесса от 176 до б ч, что в свою очередь приводит к увеличению съема продукта с единицы объема оборудонаава более чем в 29 раэ, а также снижает расход двуокиси кремния (расходный коэффициент по 8102 снижается иа 20 30 ).