Способ получения силикагеля

(22) Заявлено 01.0430 (21) 2902266/23" 26 1з С 01 В 33/16 Государственный комитет СССР ио делам изобретений иоткрытий(54) СПОС ЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛ й теми м ечение кислопературевают сернт 2.вестного ся величинаагеля, рав в о при комн двух сут той, а зНедос является поверхно320 мг/гЦель атно ок, ро атем суш татком и небольш сти силн особаудельнойая 200 я - повышение велрхности силикагелдостигается тем,при температуреие 1,5-2,5 ч, а и изобретен льной повиная цель ушку ведуС в тече дут водой чины уде Указа что подс 115-125 мывку вей воой вьнаяеляор п с присоединением заявим Мо(23) Приоритет дового Красного Знам Л.В.Писаржевского АН Изобретение относится к получению силикагеля, который благодаря болЬ- шой удельной поверхности и высокой адсорбционной емкости может быть использован в качестве эффективных осушителей при высокой относительной влажности и носителей каталитически активных веществ.Известен способ получения силикагеля, согласно которому к раствору серной кислоты приливают растворо жидкого стекла при температуре 5-0 С до достижения рН 2 с последующим, застудневанием золя. Образовавшийся гель разламывают на кусочки, промы" вают дистиллированной водой при 15- 20 С до отсутствия 801 ионов в.про- гмывной воде, Отмытый гель сушат при 15-20 о С. Силикагеуь имеет удельную поверхность 800 у /г и адсорбциоиную емкость 0,35 см /г (1).Однако способ имеет невысокую адсорбционную емкость силикагеля,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения силикагеля, включающий смешение растворов жидкого стекяа и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его промывку водой. После промывки гель подсушивают на воздухе 15 Прим лоты удельн тенсивном и 35 мл раств г/см . При 20 вается в те ся гидрогел примерно ра вают в суши течение дву 25 гель промыв рованно промывн Удел силикаг 30 объем пр 1. К 16 мл серной кисго веса 1,.1 г/см 3 при ин" ремешивании приливают ра жидкого стекла Й=1,16отовленный золь схватыение 7-10 с. Образовавшийразламывают на куски ных размеров и подсушиьном шкафу при 115 С вОчасов. Подсушенными гидроют подкисленной дистиллиой до отсутствия 80 вде, затем сушат при 120 С, поверхностьполученного 25 мг/г, а сорбционный и р/р = 1-1,1 см /г.9874621 П р и м е р 2. К 35 мл серной кислоты удельного веса 1,1 г/см при интенсивном перемешивании приливают 73 мл жидкого стекла удельного. веса 1,16 г/см . Приготовленный эоль схватывается в.течение 7-10 с. Образовавшийся гидрогель разламывают на куски небольших размеров и подсушивают на воздухе при 120 С в течение двух часов. Все последующие операции аналогичны описанным в примере 1.Силикагель, полученный предлагаемым способом 2, имеет удельную поверхность 800/г, а сорбционный объем пор 1,2 см /г.П р и м е р 3. Здесь и далее, в примерах 4-5 осаждение гидрогеля оди наковое. Неотмытый от солей гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают на воздухе при 125 С в течение двух часов Подсушенный гидрогель промывают под- щ2- кисленной водой до отсутствия 804 в промывной воде, затем сушат при 120 С.Силикагель имеет удельную поверхность 736 м /г, а сорбционный объем2пор 1,06 см /гВремя подсушки , ч Темпе- ратура,2,5 1,5115 746 0,34 650 0,9 7"5 1,13 550 1,03 120 750 0,35 690 1,0 800 1,2 650 1,06 125 740 0,33 680 0,95 736 1,06 620 1,0 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР М 238531, кл. С 01 В 33/16, 1967. 2. Авторское свидетельство СССР Р 88095, кл, С 01 В 33/16, 1949Составитель Л.АндруцкаяРедактор А.Шишкина Техред А.Бабинец Корректор Н.Стец Заказ 9237/36 Тираж 508 ПодписноеВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытый 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Как видно из таблицы, оптимальная пористая структура силикагеля получается при температуре предватирельной подсушки неотмытого гидрогеля 120 С в течение двух часов. При этих условиях силикагель имеет большую удельную поверхность и высокий объем сорбционных пор. 45Технология производства силикагелей по предлагаемому способу вдвое сокращает выброс сточных вод что является немаловажным фактором при крупнотоннажном производстве силикагелей 50 Формула изобретенияСпособ получения силикагеля, включающий смешение растворов жидкого П р и м е р 4, Неотмытый от солей т идрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают на воздухе при 120 С в течение 1,5 ч. Подсушенный гидрогель промывают под-, нисленной дистиллированной водой доготсутствия 804 в промывной воде,затем сушат при 120 С. Силикагель имеет удельную поверхность 690 м /г,сорб 2ционный объем пор 1,0 см /г.3 П р и м е р 5. Неотмытый от солей гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушиваютов сушильном шкафу при 120 С в течение 2,5 ч. Подсушенный гидрогель промывают подкисленной дисти 4 ллированной водой до отсутствия 802 в промывной воде, затем сушат при 120 С.о Удельная поверхность силикагеля равна 650 м /г, сорбционный объем порЯ.1,06 см 3/г.В таблице представлены даннг е по влиянию темгературы и времени подсушки неотмытого гидрогеля на адсорбционно-структурные характеристики силикагеля,стекла и серной кислоты, застудневаниеполученного золя с образованием геля,его подсушку, промывку и сушку, о тл и ч а ю 8 и й с я тем, что, с цельюповышения величины удельной поверхности, подсушку ведут при температуре115-125 С в течение 1,5-2,5 ч, апромывку ведут водой.