Способ получения полистиролсульфоната натрия

Номер патента: 857149

Авторы: Изотов, Кожушкова, Паляничко, Плакидин, Сидоренко

ZIP архив

Текст

Союз Сеаетскиз Социапистическиз Республик(22) Заявлено 291079 (21) 2834302/23-05 с присоединением заявки Ио -Гоеударстаенный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения 1) Заявите ЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ 54) СПОСОБ листиролсульфоната натр спиртом при 2-3 ОС, Филь створением в воде и суш тового продукта составл держание полистиролсуль .55;.содержание сульфатаНедостатками извести Лщотся низкое качество продукта, обусловленное жанием основного вещест ственво большим содержа та натрия в готовом про эовавшемся в результате болыюго избытка серной сульфировавин (10-крат 96-ной кислоты), иедос кий выход и сложность п левик готового продукта натрия. Цель изобретения - увели выхода полйатиролсульфоната иулучшение его качества и уптехнологии лроцесса,.Цель достигается тем, что соглас"но спрсобу получения йолистиролсульфавата натрия 6 утем сульфированияполистирола серной кислотой при нагревании, массовое соотношение кислоты и полистирола берут равным 3-5:1,нейтрализованный раствор полистиролИзобретение относится к высокомо-. лекулярным соединениям, а именно.к способу получения полистиролсс тьфовата натрия, который может найти применение в качестве осадителя твердой Фазы в процессе синтеза аммиачных фотографических эмульсий.Известны способы получения доли.стиролсульфовата натрия сульфированием полистирола серной кислотой. в при сутствии растворителей с последующей. нейтрализацией щелочью Г 13.Недостатком этих способов является применение растворителей прн сульфировании, что требует их дополнйтель"15 ной регенерации и усложняет технологическое оформление процесса.Наиболее близкимпо технической сущности к предлагаемому является способ получения полистиролсульфова та натрия путем сульфирования севой кислотой при нагревании (120-125 С) в течение 6 ч с последующим. выделе.- нием полистиролсульфокислоты и кейтралиэацией 40-ным водным растворсф 25 едкого натра (до рН 6,5-7,5 при 66.С)., удалением образовавшегося сульфата. натрия трехступенчатые охлаждением с 20 бС до -1 оС и трехкратной фильтрацией, соответственно, осажденнем по ия этиловым трацней, ракой. Выход гояет 57. СоФоната натриянатрия 422, ого метода явполучаемогонизким содер" ва и соответ" нием сульфадукте, обраприменениякислоты при ный избыток таточно высо роцесса отдеот сульфата857149 сульфокислоты обрабатывавт солью сернистой кислоты и отделяют сульфат натрия обработкой пятикратным .по массе количеством метилового спирта.Предпочтительно в качестве соли сернистой кислоты используют бисульФит аммония или бисульфит натрия.Отличительной особенностью предлагаемого изобретения является то, что сульфирование ведут 3-5-кратным количеством серной кислоты, нейтрализованную полистиролсульфокислоту обрабатывавт солью сернистой кислоты, например, бисульфитом аммония, бисуль фитом натрия, а сульфат натрия отделяют добавлением 5-кратного количества метклового спирта. Загрузки даны в пересчете на 100-ный продукт.П р и м е р 1. В трехгорлув колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 130 г 93-94-ной серной кислоты и 26 г полистирола. Смесь нагревают до 120- 1250 С и при этой температуре перемешивают в течение 5 ч подогрев до 120-125 С необходимо вести осторожно, так как возможно вспенивание при 105-110 оС, Сульфомасса представляет собой коричневый подвижный вязкий раствор в горячем состоянии, но мере его охлаждения вязкость значительно повышается) . По окончании сульфированкя сульфомассу охлаждают до 80-10 ООС и выливают на 150 мл охлажденной до 10-15"С воды. Растворение идет с выделением тепла, поэтому процесс ведут с непрерывным охлаждением до температуры 70-75 оС, Содержимое колбы размешивают, охлаждают до температуры 20-25 оС и медленно приливают 115-135 г едкого натра в виде 40-ного раствора до рН 6-7. Температура реакции при нейтрализации 20-25 оС. По окончании нейтрализации к реакцконной смеси добавляют 0,6 г бисульфита аммония для предовращения деструкции макромолекулы, подогревавт до температуры 75- 80 оС и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. По окончании выдержки реакционный раствор охлаждают до 15-20"С, добавляют 850 мл ме".: тилового спирта и размешивают в течение 1 ч. Выпавший в осадок сульфатнатрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл воды.Из маточника и промывной води отгоняют меФормула изобретения1у 1. Способ получения полистиролсульфоната натрия путем сульфирования полистирола серной кислотой при нагревании, нейтрализации полистиролсульФокислоты едким.натром с последующимудалением сульфата натрия, выделенияцелевого продукта и сушки, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличенйя выхода полистиролсульфоната натрия, улучшения его качества иупрощения технологии процесса, суль 4 Фирование осуществляют при массовомсоотношении кислоты и полистирола,равном 3-5:1, нейтрализованный раствор полистиролсульфокислоты обрабатывают солью сернистой кислоты и отделяф 9 ют сульфат натрия обработкой пятикратным по массе количеством метанола.2. Способ по й. 1, о т .л и ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве солисернистой кислоты используют бисульй:у Фкт аммония или бисульфит натрия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3072619,кл. 260-79.3, опублик. 1963.2. "Технологический регламент профВ изводства полистиролсульфокислогонатрия", опублик, 01,02,76, В 52,с. 11-23 (прототип)Тираж 530 Подписное шийся водный раствор полистиролсульфо кислого натрия сушат на распылительно сушилке типа Иинор при температуре на входе 145 С и на выходе 60-67 С,Получают 63,4 г технического про;,. дукта с содержанием основного вещества 84, что составляет 48,2 г в пересчете на 100-ный продукт. Содержание влаги 9, содержание сульфата натрия 2,3,ВИИИйй Заказ 7137/37 г, Ужгород, ул. Проектная, 4.Филиал ППП "Патент",танол прк температуре 67-70 С,а остав Выход полистиролсульфокислого натрия составляет 94,5.П р и м е р 2. Синтез ведут в ус;ловиях примера 1, но с той лишь разницей, что на сульфирование берут88 г 93-94-ной серной кислоты.Получают 64,4 г технического продукта с содержанием основного вещества 80,1, что составляет 47,9 г в пересчете на 100-ный продукт. Содержание сульфата натрия 4,25, содержаниевлаги 9.Выход полистиролсульфокислого натрия составляет 94.П р и м е р 3. Синтез ведут вусловиях примера 1, но вместо бисуль 15 фита аммония добавляют бисульфит натрия в количестве 0,6 г.Получают 63,2 г технического продукта с содержанием основного вещества 83,7, что составляет 48,6 г в пе 2 О ресчете на 100-ный продукт. Содержание сульфата натрия 2,1 содержаниевлаги 9,Выход полистиролсульфокислого натрия составляет 94,4,Предложенный способ позволяет улучшить качество полистиролсульфонатанатрия за счет снижения содержания.сульФата натрия с 42 до 2,3-4,25,повысить выход полистиролсульфокислого натрия до 94-94,5 упростить тех"нологию процесса за счет проведенияосаждения сульфата натрия метанолом.

Смотреть

Заявка

2834302, 29.10.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400

ПАЛЯНИЧКО ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, СИДОРЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, КОЖУШКОВА ЛИДИЯ ИВАНОВНА, ИЗОТОВ ВЛАДИМИР ЯКОВЛЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08F 112/14

Метки: натрия, полистиролсульфоната

Опубликовано: 23.08.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-857149-sposob-polucheniya-polistirolsulfonata-natriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полистиролсульфоната натрия</a>

Похожие патенты