Способ определения циануксуснокислогонатрия

Номер патента: 853539

Автор: Марек

ZIP архив

Текст

(22) Заявлено 16. 11. 79 (21) 2839817/23-04 л 6 018 31 16 нсоелмненнем заявки ддратаааав 11 комит СССР З)Приорт девам наа я открит нк Опубликовамо 07.08.81. Бо Дата опубликования опмсани(53) УДК 543.24. .087(088.8) ень 10.08.8 72) Автор изобретения Э М Маре Всесоюзного научно-ифармацевтического инсСерго Орджоникидзе Филиал химико ель ледоКСУСНОКИСЛОГО вых еоИзобретение относится к аналитической химина а именно к способам анализа циануксусного, натрия и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической про мышленности для контроля содержания циануксуснокислого натрия-сырья в производстве пенициллина и пурино препаратов: теофилина, кофеина, т бромина. Известен способ определения циануксусного натрия, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают 403-ным раствором едкого натра при нагревании, отгоняют и улавливают выделившийся аммиак., который оттитровывают раствором соляной или серной кислоты, и количество циануксускислого натрия рассчитывают по коли 20ству выделившегося аммиака 11Известный способ характеризуется значительной длительностью. Продолжительность всего анализа 4-5 ч. Кроме того, способ характеризуется плохой воспроизводимостью, так кактрудно контролировать конец разложения пробы и конец отгонки аммиака.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому способу является способ определения циануксуснокислогонатрия, заключающийся в том, чтоанализируемую пробу обрабатывают раст,вором щелочи при нагревании до полного удаления аммиака, нейтрализуютдо рН 7, прибавляют раствор йода,кипятят, остаток непрореагировавшегося йода оттитровывают О, 1 н раствором тиосульфата натрия с индикатором крахмал и количество циануксусного натрия рассчитывают по количеству тиосульфата натрия21,Недостаток способа состоит в егоневысокой точности и сложности.Целью изобретения является повышение точности способа и его упрощение.3 85Поставленная цель достигается тем, что в способе определения циануксуснокислого натрия, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титрование, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде смеси этилацетата и ацетона при объемном соотношении их и соляной кислоты 2- 2,5;35-40;1.П р и м е р, Навеску анализируемой пробы циануксуснокислого натрия 0,0893-0,1088 г помещают в ячейку рН-метра для титрования, обрабатывают 2 мл (т.е. избытком) .1 н соляной кислоты, добавляя неводный 3539 4растворитель при объемном соотношении(мл) этилацетат:ацетон:солянаякислота 5:80:2; 4:70:2; 4,5:75;2,и титруют потенциометрически 1 н.спиртовым раствором едкого кали допотенциала Е= -20 мВ, соответствующего точке эквивалентности солянойкислоты в данном растворителе, фиксируют израсходованное количество 10 титранта - спиртового раствора едкого кали и продолжают титровать допотенциала Е = -430 мВ, соответствующего точке эквивалентности циануксусной кислоты в данном раствори теле.Результаты количественного определения циануксуснокислого натрияприведены в таблице. я-0,40 0,50, +1,81 2 7 4,5:75:2 0,1079 0,0716 5:80:2 0,1088 0,0746 Формула изобретенияСпособ определения циануксуснокислого натрия, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титроваине, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде 55 смеси этилацетата и ацетона приобъемном соотношении их и солянойкислоты 2-2,5:35-40:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, ТУ 64-6-62-75.2. Карина Л. М. и Дозорова Д.И.Йодометрическое определение цианацетата натрия - нХимико-фармацевтическаяпромышленность", вып. П, М., 1974,с. 14 прототип). 45 ВНИИПИ Заказ 5643/20 Т 07 Подписное жгород,ул.Проектная,4 илиал ППП "Патент", г. 4;70;2 Циануксуснокислый натрий СНСКСООйа 65,46 65,96 67,98 67,90 66,07 66,85 66,36 68,57- 1,30 -0,80 +1,22 +1,14 -0,69 +0,09

Смотреть

Заявка

2839817, 16.11.1979

ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕ-ДОВАТЕЛЬСКОГО ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИ-ЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМ. СЕРГО ОРДЖОНИКИДЗЕ

МАРЕК ЭРНСТ МОИСЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: циануксуснокислогонатрия

Опубликовано: 07.08.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-853539-sposob-opredeleniya-cianuksusnokislogonatriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения циануксуснокислогонатрия</a>

Похожие патенты