Способ определения циануксуснокислого натрия

(19) 04 С 01 И 21/25 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ алитио со ку анализируемои т 6-7 мл 2-37-ного 2-3 мл 0,6-0,8 Ж- риновой кислоты. По спектрофотометрирутвора щелочи ного раствора п лученный раство ют. 1 табл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Иркутский государственный медицинский институт(56) Карина Л.М., Дозорова И.И, Иодометрическое определение цианацетата натрия . - Химико-фармацевтическая промышленность, вып, 11. - М., 1974, с. 14-16.Лурье Ю.Ю., Николаева З.В. Определение малых концентраций цианидов в присутствии мешающих веществ. - Заводская лаборатория, 1948, т. 14, с925-929.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУКСУСНКИСЛОГО НАТРИЯ1 13687Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической промышленности для контроля содержания циануксуснокислого натрия - сырья в производстве пенициллина, пуриновых препаратов: теофилина, кофеина, теобромина и сульфаниламидных препаратов. 10Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.Проведение обработки анализируемой пробы 6-7 мл 2-3%-ным раствором щело г чи и 2-3 мл 0,6-0,8%"ным раствором пикриновой кислоты позволяет получить за 30 мин окрашенный комплекс, устойчивый в течение 20 мин, с характерным спектром поглощения в УФ-об ласти с максимумом при длине волны 520 нм.Использование растворов щелочи с концентрацией ниже 2%, например 1%- ный раствор, приводит к медленному и 25 неполному образованию окрашенного комплексаИспользование растворов щелочи более высоких концентраций нецелесообразно, так как устойчивость комплекса во времени уменьшается до 10 мин, Применение растворов пикриновой кислоты с концентрацией ниже 0,6%, например 0,5%-ный раствор, не обуславливает полного насыщения, применение пикриновой кислоты с концен 35 трацией 0,7% и выше приводит к полному насыщению и не изменяет значение оптических плотностей исследуемых растворов. Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в пределах концентраций 0,002-0,012 мг/ /мл. Объектами определения могут являться полупродукты, содержащие ци анацетат натрия, при промышленныхф получениях лекарственных средств производных кофеина, барбитуратов, сульфаниламидов и др, Остальные компоненты полупродукта - гликолят натрия, 50 хлорид натрия, не мешают определению основного компонента. Для приготовления стандартного раствора брали точную навеску О, 1 г циануксусной кислоты. Концентрация стандартного раствора 0,0001 г/мл. Для приготовления анализируемых растворов брали навески полупродукта 0,16-0,21 г.Наибольшая величина удельного показателя поглощения зарегистрированапри ъ = 520 нм,П р и м е р 1. Точную навеску(0,2 г) анализируемого вещества помещают в мерную колбу емкостью100 мл, растворяют в воде и доводятводой до метки Ч, .10 мл (Ч) раствора У, помещают вколбу на 100 мл и доводят водой дометки Ч . К 1 мл раствора Ч прибавляют объем (5-7 мл) 2,5%-ных растворов щелочи и 2 мл 0,7%-ного растворапикриновой кислоты. Доводят общийобъем дистиллированной водой до 10 мл.Параллельно готовят контрольный раствор из (5-7 мл) 2,5%-ных растворовщелочи, 2 мл 0,7%-ного раствора пикриновой кислоты. Доводят до общегообъема 10 мл дистиллированной водой.Исследуемые растворы через 30 минспектрофотометрируют на спектрофотометре (Сф) при толщине слоя 1 сми длине волны 520 нм (Р, 0,55; Р0,61; П 0,59).Таким образом, выбор объема щелочи2,5% находится в пределах 6-7 мл.П р и м е р 2. Приготовление исследуемого и контрольного растворовпроводят по методике, описанной впримере 1.Используют раствор щелочи в объеме 6 мл разных концентраций: 1-4%.При работе с 1%-ным раствором щелочиобразование окрашенного комплексапротекает медленно, в течение 60 мин,устойчивость комплекса 20 мин (П,0,23). При использовании 2 и 3%-ныхрастворов щелочи окрашенный комплексобразуется за 30 мин, устойчивостьего 20 мин (П 0,6; П 0,59). Исследование комплекса, с раствором щелочи4% показало, что образование комплекса идет за 30 мин, но устойчивостьснижается до 10 мин (П 0,59).Таким образом, при выборе оптимальных концентраций щелочи являютсярастворы щелочи концентраций 2-3%.П р и м е р 3, Оптимальное значение объемов раствора пикриновой кислоты.Исследуемый и контрольные растворыготовят по методике, описанной в примере 1. Концентрацию и объем щелочиберут соответственно 2,5% и 6 мл.Концентрация раствора пикриновойкислоты 0,7%, объемы раствора пикриновой кислоты 1-3 мл (П, 0,49; П0,6; П 0,59).725 4 бе в процентах орпеделяют по формуле С Пф Ч Ч 100 1 т 26 Ор ЧРЧ х -Результаты количественного определения циануксуснокислого натрия приведены в таблице. П р и м е р 5. Берут точную навеску анализируемой пробы 0,1929 г, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде, доводят объем дистиллированной водой до метки Ч,. 10 мл (Ч) раствора Ч, помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки Ч К 1 мл раствора Ч добавляют 7 мл 2,52-ного раствора ИаОН и 2 мл 0,7 Ж- ного раствора пикриновой кислоты. Общий объем 10 мл (исследуемый раствор). Параллельно готовят раствор стандарта растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,1 г циануксусной кислоты марки х.ч. перекристаллиэованной (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 мл,о доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор Б; 1 мл раствора Б содержит 0,0001 г/мл циануксусной кислоты. Затем через 30 мин стандартный и исследуемый растворы спектрофотометрируют на спектрометре СФпри толщине слоя 1 см и длине волны 520 нм. В качестве контрольного расз 1368Следовательно, при выборе объема0,7 Е-ной пикриновой кислоты оптимальным является 2-3 мл.П р и м е р 4. Оптимальное значе 5ние концентрации раствора пикриновойкислоты.Приготовление исследуемого и контрольного растворов проводят по мето- , где 0дике, описанной в примере 1. Используют раствор пикриновой кислоты в П,объеме 2 мл разных концентраций,0,4-0,97. При работе с растворамипикриновой кислоты разных концентраций (Р, 0,55; П 0,57; Пэ 0,59; 00,6; 0 0,6; Р 605) образованиекомплекса протекает за 30 мин, устойчивость комплекса сохраняется в тече- Ч -ние 20 мин.Таким образом, при выборе оптимальных концентраций раствора пикри- Чновой кислоты являются растворы концентраций 0,6-0,8 Е. СП р и м е р 5. Навеску пробы(0,16-0,21 г) помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в ваде и 1,26 -доводят объем дистиллированной водойдо метки Ч, . 10 мл (Ч) раствора.7,помещают в мерную колбу на 100 мп идоводят объем дистиллированной водойдо метки Ч. К 1 мл раствора,7 прибавляют 6-7 мл 2-ЗЕ-ного раствора щелочи и 2-3 мл 0,6-0,8 Е-ного растворапикриновой кислоты. Общий объем10 мл (исследуемый раствор). Параллельно готовят раствор стандарта рас 35творением в мерной колбе емкостью100 мл 0,1 г (точная навеска) циануксусной кислоты марки х.ч. перекристаллизованной (раствор А), 10 млраствора А помещают в мерную колбуемкостью 100 мл, доводят раствор дистиллированной водой до метки раствор,Б; 1 мл стандартного раствора (Б)циануксусной кислоты содержит0,0001 г/мл, Стандартный раствор для45спектрофотометрирования готовят также, как исследуемый раствор, Исследуемый и стандартный растворы через30 мин спектрофотометрируют на спектрофотометре Сфпри толщине слоя501 см и длине волны 520 нм. Контрольный раствор состоит из 6-7 мл 2-37 ного раствора щелочи, 2-3 мл 0,60,8 Е-ного раствора пикриновой кисло-,55ты, необходимого количества дистиллированной воды, общий объем 10 мл.Содержание циануксуснокисло -го натрия в анализируемой прооптическая плотность исследуемого раствора;оптическая плотность раство-ра стандарта;навеска анализируемой пробы;объем мерной колбы, используемой для растворения навески анализируемого образца;объем раствора анализируемого образца, взятого дляразведения;объем мерной колбы, взятойдля разведения;содержание циануксусной кислоты в 1 мл стандартногораствора;коэффициент пересчета;содержание циануксуснокис-лого натрия, 7.5 1368725Бтвора используют 7 мл 2,5 .-ного рас- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я твора ИаОН 2 мл 0,7 -ного растворапикриновой кислоты, доводят объем Способ определения циануксуснодо 10 мл (Рх 0605 1)с 0 670) кислого натрия включающий обработк 5Уанализируемой пробы растворами щелочивой кислоты и исследованиего раствора, о т л и ч а ю -тем, что, с целью повышеости и сокращения временииспользуют 2-З -ный растворколичестве 6-7 мл и 0,6 раствор пикриновой кислотыстве 2-3 мл и спектрофотометлученный раствор при длине0 нм. Взято, г Найдено, г Содержание,+0,58 +0,26 +0,36 +0,72 +0,57 -1,05 О, 1796 О, 1082 О, 1728 О, 1039 О, 1959 О, 1146 Составитель О.БадтиеваТехред М,Дидык Корректор С.Шекмар Редактор Л,Гратилло Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5Заказ 306 Производственно-полиграФическое преДприятие, г. Ужгород, ул. Проектндя 4. Содержание циануксуснокислого нат- и пикрино рия по Формуле составляет 5908 . полученно Таким образом; оптимальными усло- щ и й с я виями выполнения анализа являются 10 ния точи обработка анализируемой пробы 6-7 мл анализа,2-З -ного раствора щелочи и 2-3 мл щелочи в 0,6-08 -ного раствора пикриновой 08 -ный кислоты, спектрофотометрирование по- в количе лученного раствора при толщине слоя 1 В рируют по 1 см и длине волны 520 нм. волны 52