Способ получения бромистого водорода

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик и 833471вв делам кзебретений к еткрмтий.(72) Авторы изобретения Институт хлорорганического синтеза АН Азербайджанской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ВОДОРОДАИзобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения сухого бромистого водорода, который широко приме няется в органической и аналитической химии.Известен способ получения бромистого водорода бромированием тетрагидронафта лина или других углеводородов с последующим дегидробромированием 1.Этот двухстадийный процесс протекает по схемескат фй зв сне фвфНедостатком известного спосо а является низкий выход продукта (47%).Наиболее близким к предлагаемому является способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с бромистым кальциеи при комнатной температуре 12,Недостатком известного способа является низкий выход продукта (83%) и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте (98%).Цель изобретения - повышение выхода продукта до 97,5% и повышение содержания основного вещества в продукте до 99,4% 2Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения бромистого водорода, заключающимся во взаимодействии бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, причем в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют брсмистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила равном 1: (2,93,1),При этом, бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью 1 - 2 мл/мин.Сущность способа заключается в следующем. В бромистый ацетил, загруженный в трехгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, добавляют по каплям бромистоводородную кислоту. Объемное соотношение бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила поддерживают равным 1:2,9 - 3,1.Реакция протекает по схемеСНаСОВг + НВ, НсО - тСН ОООН + 2 НЬгОбъем выделяющегося бромистого водорода измеряют заранее градуированным реометром. Чистоту бромистого водорода, пропущенного через реометр в дистиллированную воду, контролируют 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.Пример 1., В трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл бромистого ацетила (д = 1,67 г/см), при перемешивании добавляют по каплям 40 мл бромистоводородной кислоты (содержание бромистого водорода 46%, д - 1,43 г/смз) в течение 1 ч. Объем выделяющегося бромистого водорода измеряют, пропуская его через градуированный реометр, Чистоту полученного газа контролируют 0,1 нв водным раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.Выход бромистого водорода на взятые продукты составляет 97,3% от теории, а содержание основного вещества в продукте составляет 99,6%,Пример 2. По примеру 1 в колбу загружают 115 мл бромистого ацетила, затем по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч, По объему выделяющегося бромистого водорода выход составляет 96,4% от теории. Содержание основного вещества в продукте 99,3%,Пример 3. По примеру 1 в колбу загружают 125 мл бромистого ацетила, по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. Содержание основного вещества в продукте и выход бромистого водорода составляет 97,6 о/, и 99,5 /и соответственно.Растворимость бром истого водорода в , уксусной кислоте не превышает 3%, что соответствует уменьшению выхода целевого продукта. 8334714Увеличение объемного соотношения бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила больше 1:31 и уменьшение меньше 1 2,9 приводит к снижению выхода продукта и снижению содержания основного вещества в продукте.Таким образом, предлагаемый способ, основанный на доступном сырье, позволяет увеличить выход бромистого водорода с 83% до 97,5% и повысить содержание основного вещества в продукте до 99,4%. Кроме 10 того, процесс становится легкорегулируемым,формула изобретения1. Способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, отличающийся тем, что,с целью повышения выхода и содержания20 основного вещества в продукте, в качествеводоотнимающего бромсодержащего реагента используют бромистый ацетнл, авзаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кис лоты и бромистого ацетила равном 1:2,9 -25 3,1,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтобромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью 1 - 2 мл/мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеХ. Ви Кос. СЬт Когпапа, 1935, Юв 17,с. 309.2. 3 оцгпа СЬпп. РЬуз., 1916, Юв 14,с, 389 (прототип).Редактор Е. ПаппЗаказ 3879/ 5 Составитель Л. Ситнова Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4