Способ определения алифатических аминов в углеводородах

О П И С А Н И Е 11828842ИЗОБР ЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сиоз Советских Социалистических Раслаблиилетень М 1 пя 15.04.8 15,04,82. Бю публикова тнрыти бликования опцс Дата о Лобастова 1и проектнь 1 йнодарский 1. А, Чирков, О, Е, Рувинский, Ти Я, И, Турьян Всесоюзць институ Заявител научно-исследовательскии о переработке газа и Кра политехнический институ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИфАТИЧЕС АМИНОВ В УГЛЕВОДОРОДАХ и отометрц 10 Изобретение относится к методам анализа азотсодержащих органических соединений, а именно к способу количественного определения алифатических аминов в углеводородах, и может быть использовано при контроле процесса защить 1 оборудования от коррозии в нефтяной, газовой, химической и нефтехимической промышленности, а также в исследовательских целях, например, при изучении кинетики адсорбции ца твердых электродах,Известен способ определения алцфатических аминов в углеводородах, основанный на экстракции аминов органическим растворителем, обработке экстракта красителем бромкрезоловым и фотометрировании полученного окрашенного соединения 111.Недостатком способа является его невысокая чувствительность.Наиболее близким,к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения алифатцческих аминов в углеводородах путем обработки анализируемого вещества водным раствором метилового оранжевого в присутствии ацетатного буферного раствора и бутцлового спирта с последующим отделением водной фазы, экстракции хлороформом из водной фазы образовавшегося окрашенного комплекса ровацием экстракта 21.Недостатками способа являются его невысокая чувствительность, связанная с неполным цзвлсченцсм аминометилоранжевсго комплекса хлора,дсрмом, а также его длительность.Цель цзобретегп я - повьппсцце чувствительности способа и ускорение его.Указанная цель достигается тем, что в способе опрсдслишя алифатцческих аминов в углеводородах путем ооработкц анализируемого вещества водным раствором мет глового оранжевого в присутствии бутцлового спирта с последующим отделением органического слоя и его фотометрпрованцем, обработку анализируемого вещества ведут в присутствии неорганической кислоты при рН 2,9 - 3,1.Снижение рН ниже 2,9 приводит к уменьшению степени гндролиза и соответственно увеличению количества окрашенного комплекса, оставшегося в водной фазе, т. е. к снижению чувствительности способа.Увеличение рН выше 3,1 приводит к неполной протонпзации амина ц соответственно к неполному извлечению амина из углеводородной фазы в водную. Это снижает концентрацию образовавшегося окра+0,052 1,50 10- 0,026- 0,0 1 8.61) 0,50 Формула изобретения Составитель С, ХованскаяТехред И, Пенчко Корректор И. Осиповская Редактор И. Гохфельд Заказ 366/273 И ад. Ъе 129 Тираж 883 Подписное11110 Поиск Государственного когиитста СССР по делам изобретении и открьгп 1 й113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред, Чатсит шсцпого комплекса, что также снижает чувствительность способа,Предложенный способ осущсствля г следующим образом.В делительную воронку вносят исследуемые углеводороды, бутиловый спирт, 0,1% -пый водный раствор метплового оранжевого (подкислепный соляной кислотой до рН=2,9 - 3,1) в соотношении 5: 1: 1. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. Затем выдерживают смесь пе более 1 мин для расслоения, После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой фотометрируют с помощью светофильтра (л=410 нм) относительно углеводородов, обработанных аналогично и не содержащих амины. Концентрацию аминов определяют по калибровочному графику.П р и м е р, В делительную воронку вносят 10 мл исследуемого раствора алифатических аминов (С 12 - С 21) в гексане, 2 мл бутилового спирта, 2 мл 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого, под,кисленного соляной кислотой до рН 2,9 - 3,1, Необходимое значение рН устанавливают с помощью рН-метра. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин. Затем раствор выдерживают для расслаивания в течение 1 мип, После этого нижний слой выбрасывают, а органический слой сливают в кювету для фотометрпрования.Измеряют оптическую плотность анализируемого вещества на ФЭКб пм с помощью светофильтра с л,=410 нм плп на любом аналогичном светофильтре относительно гексана, обработанного аналогичным образом как и анализируемый образец, Содержание аминов находят по калибровочному графику.Для построения калибровочного графика в делительную воронку вносят известные концентрации алифатических аминов, оптическую плотность определяют, как описано выше. Методом наименьших квадратов находят угол наклона калибровочного графика в координатах оптическая плот 1 остьконцентрация.Результаты определения аминов в гексане прс,пставлспы в таблице.5 15Нижняя граница определяемых значений аминов 0,5 мг/л. Спосоо определения алифатических аминов и углеводородах путем обработки анализируемого ве 1 цества водным раствором метилового оранжевого в присутствии бутилового спирта с последующим отделением органического слоя и его фотометрировацием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, ускорения его, обработку анализируемого вецгества ведут в присутствии неорганической кислоты при рН 2,9 - 3,1,Исто шики информации, принятые вовнимание при экспертизе: 1. Коренман И. М., Шемарова Н. Л.Зкстракционно-фотометрическое определение низкомолекулярных алифатических амицов, Ж. ЛХ, 1974, т. 29, вып. 10, с. 2032 - 2035,402. Логинова Н. К Кузнецова Р. Л. иФайбуллина Ф. Н. Методика определения ппгиоитора И-2 в углеводородном конденсатс. НИИМСК, Ярославль, 197 б (про 45 то 1 ип) .