Способ получения криолита

(щ 827396 Соки Советских Сооцапистических РеспубликН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ополнительпое к авт, свид-ву -22) Заявлено 06.10.78(51) М. Кл,С 01 Г 7/54 2671923/23-2 рисоединением заявки Ме дарственнмн комитет СССР 3) Приорпте ленам наобретенн и откр атнй 3) бликовано 07.05.81. Бюллетень М(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛ 0 ЯОе и ержа- одукте ющем. Суспензию криолн зультате взаимодейста, полученную ия плавиково в еси Изобретение относитсячения соединений фтора ипользовано при производстз плавиковой кислоты.Известен способ 1 Ц получения криолита путем взаимодействия плавиковой кислоты, содержащей кремнефтористоводородную и серную, с гидроокисью алюминия и содой, разделения образующейся суспензии криолита с последующей промывкой осадка кри олита водой.Недостатком известного способа является большое количество сточных вод и потери с ними продукта (при растворимости криолита 0,93 г/1000 г раствора при 75 С потери продукта при промывке водой составляют 7,5 кг криолита на одну тонну продукта). Известен также способ 21 получения криолита путем взаимодействия плавиковой кислоты, содержащей кремнефтористоводородную и серную, с гидроокисью алюминия и содой, разделения образующейся суспензии криолита с последующей обработкой маточного раствора известью и отделением кальцийсодержащего осадка от раствора. Раствор после отделения кальцийсодержащего осадка выводится из процесса в виде сточных вод. Содержание примесей в про- зо дукте составляет 0,6 - 1,3, 0,4 - 0,9/0 304.Недостатком этого способа является недостаточно низкое содержание примесей кремния и серы в продукте.Цель изобретения - снижение сод ния примесей кремния и серы в пр (10 а до 0,38%, 0, до 0,32%),Цель достигается описываемым способом получения криолита, заключающимся во взаимодействии плавиковой кислоты, содержащей кремнефтористоводородную и серную, с гидроокисью алюминия и содой, разделении образующейся суспензии криолита с последующей обработкой маточного раствора известью и отделением кальцийсодержащего осадка от раствора, причем после отделения кальцийсодержащего осадка раствор подают на обработку суспензии криолита до рН = 4-;-6, а разделение ведут под давлением,Отличительными признаками способа являются следующие: после отделения кальцийсодержащего осадка раствор подают на обработку суспензии криолита до рН= =4-. 6, а разделение ведут под давлением.Сущность способа заключается в следу827396 Заказ 3400 Изд, Ме 373 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийЗагорская типография Упрполиграфиздата Мособзпсполкоча 3лоты, содержащей кремнефторпстсводородную и серную, с гидроокисью аломиния исодой, обрабатывают оборотным раствором,содержащим 0,28% Ха, 0,06% Л 1, 0,09% 1";0,2/о 804, и 0,014 о 8 О имеющим величину рН 10 - ;12, до достижения рН в растворе 4+6,Смесь оборотного раствора и суспензиикр полита подвергают фильтрованию поддавлением прп температуре 60 - 90 С, Осадок после фильтра направляют на сушку.Фильтрат нейтрализуют известью до достижения величины р 1110-.-12. После сгущениякальцийсодсржацсго осадка часть осветленного раствора направляют на обработку суспензии крнолита.1 р и м е р 1. К 1600 кг суспензии криолита(состав твердой фазы, в "о); Г 54,07; Л16,28; Ма 24,48; 8 О, 0,73; ЯО. 0,64, имсощей тсмперату)у 80 С, отношение)К == 1: О,Г и рН 2,8, при перемешивании добавляют 1600 кг оборотного раствора состава, %: Е 0,1; А 0,01; %0, 0,02; ЬО. 0,22 срН 11,9 до достижения величины рН - 4,0.Полученную смесь разделяют под давлением 2 ати прп температуре 60"С. Осадок криолита в количестве 1333,3 кг свлажностью 25% направляют на сушку.Товарный продукт содержит, в %: Г54,09; А 16,32; ЯО 0,48; 804 - 0,42.Фильтрат в количестве 1866,7 кг, содержащий, в Ъ: Е - 0,31; 5 Оз - 0,20; 8040,41; с рН 4,0 направляют а пеитрализа.цию известью до величины рН 10 - 12 с последующим отделением кальцийсодержацего осадка. 1600 кг нейтрализованногофильтрата (оборотный раствор) подают наобработку суспензии криолита, а 246,0 кгфильтрата выводят из процесса.П р и м е р 2. К 1600 кг суспензии криолита.= 1: 0,6 и рН 2,8 при перемешивании добавляют 1600 кг оборотного раствора состава, в /о: Г 0,1; А 1 0,01; ЯО, 0,02; 504 0,22с рН 11,9 до достижения величины рН врастворе - 4,0.Полученную смесь разделяют под давлением 10 атм при температуре 60 С. Осадок криолита в количестве 1111,1 кг с влажностью 10/о направляют на сушку. оварный продукт содержитв 5 ю; " 54,09; Л16,32; ЯО 2 0,38; ЯО 4 0,32. Фильтрат в количестве 2088, 9 кг, содержащий, о: Е 0,31;ЯОз 0,20; 804 0,41; с рН 4,0 направлгнот нанейтрализацию известью до величны рН10 - 12 с последующим отделением кальцийсодержащего осадка.1600 кг нейтрализованного фильтрата(оборотный раствор) подают на обработку суспснзп крполнта, а 465,5 кг фильтратавыводят из процесса.П р и м е р 3. К 1600 кг суспензии криолита(состав твердой фазы, в о/: Е 54,07; А16,28; Ма 24,48; 02 0,73; 504 0,64), имеющий температуру 80 С, отношение Т:)К =1; 0,6 и рН 2,8 при перемешивании добавляют 2400 кг оборотного раствора состава,в й, Г 0 1Л 1 Ор 01510 з002. 504О 0,22 с рН 11,9 до достижения величины р 1-1н растворс - 6,0,Получспную смесь разделяют под давлением 10 атм при температуре 60"С. Осадок криолита в количестве 1111,1 кг с влажнктьо 10% направляют на сушку. Товарный продукт содержит (/о); Е 54,09; Л 116,32; 8 Оз 0,38; ЯО 4 0,32, Фильтрзт в количестве 2888,9 кг, содержащий, и й: Г0,31; ЫО, - 0,20; ЬО, - 0,41; с рН 6,0 направляют па нейтрализацию известью довеличины рН 10 - 12 с послсдуюцим отделением кальцийсодержащего осадка.1600 кг нейтрализованного фильтрата(оборотный раствор) подают на обработку суспензии крполита, а 1257 кг фильтрагавыводят из процесса.Снижение рН ниже 4 и повышение выше б, а также проведение разделения нспод давлением приводит к повышению содержания примесей кремния и серы в продукте,,1 анный способ позволяет снизить содержание примесей кремния до 0,38"о и серыдо 0,32% в продукте, а также уменьшить количество сточньк вод и потери продукта сними.Формула изобретенияСпособ получения криолита путем взаимодействия плавиковой кислоты, одержа 40 щей кремпефтористоводородную и серную,с гидроокисшо алюминия и содой, разделения образующейся суспензии криолита споследующей обработкой маточного раствора известью и отделением кальцийсодер.д жащего осадка от раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сникения содержания примесей кремния и серы в продукте, после отделения кальцийсодержащегоосадка раствор подают на обработку сус 50 пензии криолита до рН = 4 в ; 6, а разделение ведут под давлением. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе531. М. Е. Позин. Текнология минеральныксолей, М., Химия, 1974, с. 1124 - 1126.2, С, 1 О. Гузь и Р. Г. Барановская, Производство криолита, фтористого алюминияи фтористого натрия. М., Металлургия,1964, с. 116 - 135 (прототип).