Способ очистки хлорциана

Союз Советских Сезциалистическ их Республик(61) Дополнительный к патаиту(22) Заявлено 20.12,74 (21)2091498/23-26 (23) Приоритет - .(32) 21.12. 73 С 01 С 3/00 В 01 0 53/02 Государствеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий(088,8) Опубликовано 0704,81 Бюллетень Мо 13 Дата опубликования описания 07,04.81 ИностранцыФридхельм Гайгер, Вернер Хаймбергер, ХерманнБритти Герд Шрайер(72) Авторы изобретения Индстранная фирма "Дегусса" (ФРГ)(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРЦИАНА Изобретение относится к,способам очистки хлорциана и мсохет быть использовано в процесах получения цианурхлорида путем тримериэации хлорциана., Известен способ очистки хлорциана от водяных паров путем пропускания его над осущителем,в качестве которого используют довольно агрессивное и высокотаксичное веществопятиокись фосфора 1 .Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлорциана в процессе его тримеризацнн на активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют сернокислый кальций 2,Способ позволяет значительно понизить влагосодержание хлорциана и удлинить срок службы активированного угла.Однако указанный способ не позволя ет очищать хлорциан от примеси ароматических соединений, цианистого водорода, наличие которых приводит к сокращению срока службы активированного угля и необходимости его обновления через 6-9 мес работы. Целью изобретения является очист" ка хлорциана от примесей, отравляющих активированный уголь, а .также увеличение срока службы последнего.Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлорциана при тримериэации последнего иа активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированную у -окись алюминия, содержащую 0,01-3,0 гидроксидов щелочных и щелочноэемельных металлово и проведения процесса при 20-100 С. При этом -окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращают в процессОтличительным признаком способа является использование в качестве сорбента-окиси алюминия с определенным содержанием гидроксидов щелочных и щелочноэемельных металлов, условия проведения процесса, а также условия регенерации-окиси алюминия., Технология способа состоит в следующем.Технический хлорциан, содержащий до 0,7 вес.% воды, цианистый водород,820656 Формула изобретения Составитель М. СавельеваРедактор Е. Хорина Техред М.Голинка Корректор С, Шекмар Заказ 1429/38 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3хлор и хлорпроизводные бензола, пропускают при 20-100 сС, предпочтительно при 30-60 С, через ) -окись алюминия, содержащую 0,01-3,0 вес.В гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Величину зеренА 020 выбирают таким образом, чтобы не возникал экономически невыгодный скоростной напор. Время обработки составляет 1-600 с, предпочтительно 1-60 с.Хлорциан после указанной обработки содержит 0,02 вес.Ъ воды и по данным газовой хроматографии не содержит примеси бенэола и его производных, а также цианистого водорода, в результате чего последующая триме риэация полученного хлорциана на активированном угле не снижает активности последнего в течение 12 мес.Отработанную-окись алюминия регенерируют путем нагревания до 0 20 200-600 С, преимущественно 350-400 С, при одновременном пропускании воздуха и вновь возвращают в процесс. После 17 циклов работы-окись еще сохраняет сорбционную активность.25П р и м е р 1. Стеклянную трубку диаметром 9 мм и длиной 250 мм заполняют 12 г- А 0(плотность 250 м /г, размер пор 90 А , содержание щелочи 0,05 вес.Ъ, размер зерен 2-3 мм), нагревают до 60 Со 30 и в течение 1 ч пропускают 18 г газообразного хлорциана, содержащего, .вес.%ф 0,7 воды;0,08 цианистого водорода; 0,1 бейэола и 5,0 хлора, Содержание воды после очистки составляет менее 0,02, а примеси остальных компонентов не обнаружены. После очистки 350 г хлорциана-окись алюминия регенерируют в токе воздуха при 500 С. 40П р и м е р 2, Две параллельно подключенные никелевые трубки диаметром 50 мм и длиной 2000 мм заполняют 2,8 кг у - А 1203( плотность 360 м/г, содержание щелочи 0,6 вес.В,4 размер зерен 5-7 мм), нагревают одну из трубок до 35 С и пропускают 2,6 кг хлорциана, содержащеговес,В: 0,2-0,3 воды 0,05-0,06 бенэола и 3- 3,5 хлора, Через 72 ч производят переключение процесса очистки на вторую трубку, а первую трубку переводят на регенерацию при 350-400 С в течение 2 ч при пропускании воздуха. Полученный хлорциан направляют на тримеризацию при 350 фС на активированном угле.Использование изобретения позволяет увеличить срок службы угля более чем до 12 мес.П р и м е р 3. Способ осуществля ют по аналогии с описанным в примере 1, но применяют газообразный хлорциан, которыЯ вместо бенэола содержит 0,1 вес.% смеси, состоящей иэ бензола, хлорбензола, 1,2 - дихлорбенэола и 1,2,4 - трихлорбенэола. Анализ показал, что обработанный-окисью алюминия хлорциан содержит менее 0,02 вес.% воды и не содержит в обнаруживаемых количествах) ни цианистый водород, ни присутствующие первоначально ароматические сое-, динения, Даже и сле 17-разового регенерирования и последующего использования в каждом случае-окись алюминия не показала потери актив" ности. 1. Способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания через слой сорбента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки хлор" циана от примесей, отравляющих активированный уголь, и увеличения срока службы последнего, в качестве сорбента используют гранулированную-окись алюминия, содержащую до 0,01-3,0 вес.Ъ гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, и очистку ведут при 20-100 С с последующей регенерацией сорбента,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что-окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращают в прооцесс. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Заявка ФРГ Р 204786,кл. 12 р 10/05, 1973. 2. Заявка ФРГ 9 2045823,кл. 12 р 10/05, 1973.