Способ получения кремнефтористово-дородной кислоты

Сфез Сфаетскнх Сфцналнстнческнх Республик(РУм К 3 с присоединением заявки й 9 С 01 В 33/10 Гесуяврстееквыв квинтет СССР д,. яв ясаэм извбрстфяяв я еткрмтий(72 Авторы изобретения 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДН КИСЛОТЫспособамсроднойической 0 о Осуществление этой дополнительной операции предотвращает пыление концентрата на стадии разложения его кислотой, обеспечивает получение обеспыленных фторсодержащих газов беэ снижения их концентрации по фтору и производительности установки. Целесообразность выбора соотношений сырь и шлама обосновывается в приведенных ниже примерах и сводится к следующему: при снижении кратности вводимого количества шлама по отношению к апатитовому концентрату ниже 0,25 долу- чается слабопылящая сырьевая смесь, которая приводит к резкому возрастанию.содержания Р Оу в растворе кремнефтористоводородной кислоты. Так,в Изобретение относится кполучения кремнефтористоводкислоты, используемой в химпромышленностиИзвестен способ получения кремнефтористоводородиой кислоты путемразложения природного Фтор- и фосфорсодержащего сырья (апатита, Фосфорита) кислотой с последующей адсорбцией фторсодержащих газов 1).При этом получают техническуюкремнефтористоводородную кислоту виде водного раствора 10-12-ной концентрации, загрязненную соединениями фосфора. Содержание их в пересчете на пятиокись фосфора достигает0,6-2,0,. Известен также способ получениякремнефтористоводородной кислоты путем разложения кислотой дредварительио увлажненного природного фтор- ифосфорсодержащего сырья и адсорбциифторсодержащих газов 2),Недостатком этого способа является высокое содержание фтора в продукте 10,3-0,5 г/л Р Ов).Цель изобретения - снижение содер-,жания фосфора в продукте до 0,070,15 г/л, 30 2Поставленная цель достигаетсяспособом получения кремнефтористоводородной кислоты, заключающимся вразложении кислотой фтор- и фосфорсдержащего сырья, предварительно обрботанного в отношении 1 : 0,25 - 1,шламом станции нейтрализации сточныхвод производства фосфорной кислотыфосфорных удобрений с последующей адсорбцией фторсодержащих газов,Шлам имеет 55-65% влажность и сдержит 4,0 - 7,0 Фтора.816959 0 15 20 Формула изобретения 40 45 50 55 Тираж 505 Подписное филиал ППП фПатентф,г.ужгород,ул.Проектная,4 при соотношении 0,17 содержание РО в продукте составляет 0,31-0,42 г/л.В случае превышения кратности вводимого по отношению к апатитовомуконцентрату шлама свыше 1,5 кремнефтористоводородная кислота будет содержать м 0 лое количество Р О 0,070,13 г/л, но при этом происходит нарушение технологического процесса.Разложение Фтор- и фосфорсодержащего сырья осуществляют 68-ной серной кислотой. При превышении кратности введения шлама свыше 1,5 концентрация кислоты разложения понижается, так как со шламом вводится много воды, Так при введении 26 мл 92-ной серной кислоты, необходимой для раз- ложения апатита н компонентов шлама согласно стехиометрии, концентрация ее эа счет влаги шлама снижается до 52. Вследствие этого снижается коэффициент разложения смеси и, следовательно, степень ее сбесфторивания, а также концентрация Фтора в газах, поступающих на абсорбцию. Для соотношения 1,7 степень обесфторивания составляет 53,2, концентрация фтора - 33,8 г/м, т.е. это ниже, чем при кратности введения шлама 1,5(45,2 г/м )3 .Степень обесфторивания можно повысить путем увеличения расхода кислоты для доведения концентрации ее до 68. Однако это приводит к резкому увеличению нормы расхода кислоты и нарушению экономики процесса. Так, чтобы повысить концентрацию кислоты .при разложении сырьевой смеси (отношение 1,7) до 68 следует дополнительно добавить еще 22 мп 92-ной серной кислоты. Кроме того, поскольку продукты разложения сырьевой смеси в дальнейшем используются для получения суперфосфата, то всякое повышение нормы расхода серной кислоты является нежелательным. Высокая кислотность образующейся пульпы затрудняет технологический процесс суперфосфатного производства.П р и м е р 1. 80 г апатитового концентрата, содержащего 39,4 Р,О, 3,2Р и 1,5 воды, обрабатывают 20 г шлама (0,25"кратное количество по отношению к апатитовому концентрату) влажностью 57,7 и содержанием .фтора 4,9. Получают непылящую смесь влажностью 12,7 с содержанием 3,5 Р.В герметически закрытую емкость, снабженную мешалкой, заливают 37 мл 92-ной серной кислоты, разбавленной 11 мл воды. При непрерывном перемеВНИИПИ Заказ 1186/28 шивании туда вводят 100 г полученной смеси и повышают температуру реакционной смеси до 110-115 С, Выделяющиеся при этом фторсодержащие газы пропускают через три дрексельные склянки с водой со скоростью 2,5 л/мин.Концентрация фтора в отходящих газах 24,6 г/м содержание РОу в продукте в пересчете на 8-12-ную кислоту 0,10-0,15 г/л.П р й м е р 2, Аналогично примеру 1 за исключением того, что 60 г апатитового концентрата обрабатывают 40 г шлама (0,7-кратное количество) . Получают непылящую смесь влажностью 24,0, содержащую 3,8 Фтора. В реакционный сосуд заливают 35 мл 92-ной серной кислоты, разбавленной 5 мл воды. Концентрация фтора в отходящих газах 32,8 г/м , содержание Рс О, вЭпродукте в пересчете на 8-12-ную кислоту 0,08-0,14 г/л. П р н м е р 3, Аналогично примеру 1, за исключением того, что 40 г апатнтового,концентрата обрабатывают 60 гшлама (1,5-кратное количество), Получают непылящую смесь влажностью 25 35 с содержанием фтора 4.2. В реакционный сосуд заливают 30 мл 92-нойсерной кислоты. Концентрация Фторав отходящих газах 45,2 г/м, содержание Р О в продукте в пересчете на8-12-ную кислоту 0,07-0,12 г/л.Предлагаемый способ позволяет снизить содержание фосфора в продуктедо 0,07-0,15 г/л и повысить концентрацию Фтора в отходящих газах до 24,645,2 г/м Способ получения кремнефторнсто-водородной кислоты путем разложениякислотой предварительно увлажненногоприродного фтор- н фосфорсодержащегосырья и адсорбцин Фторсодержащих газов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения содержания фосФора в продукте, сырье перед разложением обрабатывают в отношении 1:0,251,50 шламом станции нейтрализациисточных вод производства фосфорнойкислоты и фосфорных удобрений.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Поэин М.Е. Технология минеральных солей. Л , Химияф, 1974,с, 1136-1148.2. Воскресенский С.К, и Серебряная Р.М. " Труды КИУИФ, вып. 215,М, 197.1 (прототип).