Способ хемилюминесцентного опре-деления свинца

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ БТБЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 812719(51) М. (д.З с присоединением заявки йо С 01 6 21/00 О 01 И 21/64 Государственный комитет СССРпо делам изобретений и открытий(53) УДК 546.815:543.426(088.8) Опубликовано 1563.81 Бюллетень Но 10 Дата опубликования описания 15. 03, 81Ща Л. И. Дубовенко, Н, В. Швыдак, В. Т, Ленец и Л, А. Пилипенко- -".луниверситет Киевский ордена Ленина государственныйим. Т. Г. Шевченко(64) СПОСОБ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦАИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе воздуха, воды, высокочистых материалов, биологическихобъектов.Известны люминесцентные .способыопределения свинца, основанные наизмерении всплеска люминесценции приовозбуждении заморокенных до -196 Схлоридных комплексов свинца., предел10обнаружения 10 мкг Рв в 0,2 мл раствора 1) .Однако этот способ мало доступендля массового применения в химическихлабораториях из-эа сложной аппаратуры и необходимости работы при оченьнизких температурах,Наиболее близким к изобретениипо технической сущности и достигаемому результату является способ 20хемилюминесцентного определениясвинца, включающий обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода,В качестве органического реагента 25используют люцегинин 21 .Однако известный способ позволяетопределять только 0,2 икг свинца в1 мл. Кроме того, он требует значительной затраты времени из-эа фб. 30 тограФической регистрации суммы свечения.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Поставленная Цель достигаетсяспособом хемилюминесцентного определения свинца, включающим обработкуанализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода. Отличительным признаком способа является использование 4-аминофталгидразида в качестве органического реагента.Оптимальными условиями осуществления реакции взаийодействия свинца с 4-аминоФталгидразидом (4-АФГ )являются концентрация 4-АФГ3 10 +г-моль / л, перекиси водорода510 г-моль / л и рН раствора 12,312,6.П р и м е р 1. В кювету вводят 0,5 мл 5 10 фМ раствора Н О , от 0,05 до 0,5 мл 10М раствора Р 8(УОЗ) , бидистиллят и смесь, содержащую 0,5 мл 310 тМ раствора 4-АФГ и 1 мл 0,18 М раствора КОН. Общий объем раствора в кювете 5 мл. Хемилюминесценцию измеряют при помо щн Фотоумножителя, регистрируя максимальную интенсивность свечения (че812719 Т а б л и ц а 1 Введено, нг / мл Найдено, нг / мл 4,20(о=4) 5,06(п=5) 4,00 5,00 005 5,00,04 4,0 0,29 0,32 Та блица 2 Введено 8 Найдено Р 5 Стандартное Доверительный Относительная(а =.5) (Р=О, 95) 0,04Ъ 5,0 0,03 0,71 0,70 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 672/6 Тираж 505 Подписное филиал ППП "ЕЕатент",г.Ужгород,ул,Проектная,4 рез 1 мин от начала реакции) или сумму свечения эа 2,5 мин. Содержание свинца находят по соответствующему калибровочному графику, В, табл, 1 приведены результаты определения свинца в одном растворе.Определению свинца мешают лишь. ионы кобальта (7)(в соизмеримых и больших количествах), дающие яркую вспышку. Ионы меди ), железа Е) и висмута ЕЕ) в соизмеримых количествах слегка ослабляют свечение, но в присутствии трилона они полностью маскируются и не мешают определению свинца.П р и м е р 2. Опрецеление свинца в воздухе. Фильтр, через который пропускают анализируемый на свинец воздух, измельчают, помещают в пробирку, заливают 2,5 мл смеси ЕЕЕОз и НО. и энергично встряхивают несколько минут. Концентрация НИО в смеси 0,9 Е, ИО 0,02 . Полученный раствор разбавляют в 10 раэ, если нужно фильтруют и в аликвотных частях определяют свинец предлагаемым способом.Описанная методика переведения свинца из фильтра в раствор имеет Способ хемилюминесцентного определения свинца, включающий обработку анализируемой пробы органическим реагентом в присутствии перекиси водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органипреимущества перед применяемой внастоящее время в том, что исключается операция сжигания, озоленияи прокаливания остатка, что сокращает время проведения анализа от12-14 ч до 20-30 мин.В кювету вводят 0,5 мл 3;10 Мраствора К-ЛФГ, 2 мл буферного раствора ЕЕЗВОз-КОН, рН 12,5), 0,5 мл5 10 М раствора КОН (для нейтрализации НАВОЗ) и смесь, состоящую из1 ф 0,5 мл 5 10"М раствора Н О и 1 мланализируемого раствора. О 8 щий объемраствора в кювете 5 мл. В полученном растворе измеряют свечение (описано в примере 1).1 Для построения калибровочногографика используют чистый Фильтр,который проводят через все операции,В качестве стандартного используют10раствор РЮЕО)д (от 01 до2( 0,4 мл). Результаты анализа однойпробы приведены в табл. 2.Предложенный способ позволяет определить 2 нг свинца в 1 мл раствора,Кроме того, он позволяет повыситьточность анализа и значительно сократить затраты времени. Стандартное Доверительный Относительная отклонение, интервал ДХ ошибка, %ЯРН, 95 ческого реагента используют 4-аминофталгидразид. Источники информации,55 принятые во .внимание при экспертизе1. Журнал аналитической химии.т. 26, 1971, с. 1117-1119.2. Украинский химический журнал.т. 36, 1970, с. 1264-1268.