Композиция для ингибирования термо-полимеризации 2-метил-5 винилпиридина

Союз Советских Социалистических Республик(5)М. Хл.з С 08 Р 2/42С 08 Й 126/06 Государстееииый комитет СССР оо деяам изобретений н открытийДата опубликования описания 23.02.81(54 ) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ И Н ГИБИРОВАНИ ЯТЕРМОПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2-МЕТИЛ-ВИНИЛПИРИДИНА Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно, к выделению 2-метил-винилпиридина.Выделение 2-метил- винилпиридина из каталнзата дегидрирования 2-.метил-этилпиридина представляет сложную технологическую задачу, вследствие высокой склонности винилпиридина к аутополимериэации, приводящей к образованию губчатого И-полимера.И-полимер склонен к спонтанному самообразованию. Процесс роста губчатого полимера сопровождается часто взрывом или 15 разрывом оборудованияЕсли в системе такой полимер образован, то при отсутствии ингибиторов он чрезвычайно быстро разрастается вновь и вновь. 20 Известна двухкомпонентная инги" бирующая система, содержащая третич- . ный амин и В-экранированный Фенол.Ингибирующая система уменьшает вы ход полимера винилпиридинов до 0,1- 0,3 вес.Ъ увеличивая тем саьяем протбег оборудования (1,Однако она не предотвращает спонтанного образования И-полимера. Цель изобретения - предотвращение спонтанного образования губчатого И-полимера.Поставленная цель достигается тем, что 2-метил-винилпиридина предлагают трехфункциональной ингибирующей. системой, состоящей из алифатических аминов (1), тиопроизводных (11) и 2,6-замещенных фенолов или пирокатехина (111) при следующем соотношении компонентов,вес.Ъ:Фенолы 37,0-5 С,ОТиопроиэводные 2,0-15,0Амины 35,0-48,0В качестве аминов. (1) используюттретичные или вторичные алифатические амины, такие как й-фенил-й-изопропил-парафенилендизмин, Н,й-диметилгидроксиламин, Н,В -диметил-Н,5-дитретбутил-оксибензиламин, В,Н,Б,Б-тетрабутилдиаминометан.Тиопроизводные (11) выбраны иэ группы меркапттиазолов, или меркаптотиазолий, тиогликолеваякислота,.Таким образом, 3-х функциональная система включает компоненты, воздействующие одновременно на все факторы,вызывающие термополимеризацию 2-метил- винйлпиридина:806688 Формула изобретения Составитель В, Гусева Редактор Н. Рогулич Техред Н. Бабурка . Корректор О. БилакТираж 541 Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 172/41 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 а) образование полимера с молекулярным весом более 500-600 (1) рб) протекание полимеризациикатализируемой металлом переменнойвалентности, наличие которого всистеме обусловлено технологическимиусловиями (11) гв) накопление в растворе перекисей, вызывающих полимериэацию (111).Йнгибирующую смееь вводят в количестве О, 1-0,5 вес.В на мономер,Применение Э-х Функциональноймйгибирующей системы предотвращаетспонтанное образование губчатогоИ-полимеру 2-метил-винилпиридина,Обеспечивая тем самым длительныйбезостановочный пробег оборудования,устраняя потери мономера в процессеего выделения,Б р и м е р 1, К 100 г 2-метил 5-вииилпиридина добавляют 0,2 гметющивинилпиридина (компонента,вызывающего фсшивку) и вводятмигибирующую систему, г;Туетбутилпирокатехина 0,175Тмогликолевой кислоты 0007( й,й-Диметилгидроксиламиначто соответствует соотношению компонвитов смеси 2:50;48 вес.В; Растворыиагревают при 115 С в течение 4,5 ч,. Выход нерастворимого полимера(в вес.Ъ соответственно 45:10:45).После термостатирования смеси приЮ120 С в теЧение 4 ч выход нерастворимого в гептане полимера в вес.%0,2, нерастворимого в мономере0,1П р и м е р Э, В условиях примера 1 в качестче ингибирующейсмеси применяют 0,11 г 3,5-дитретбутил"4-окси-И,В-днметилбензиламина,0,045 г меркаптотиазолина и 0,14 г (О И"иэопропил-К-Фенил-парафеннлендиамина (37:15;48 вес.Ъ). После прогрева при 115 С в течение 4,5 чобнаружены следы нерастворимогов гептане и отсутствие нерастворимого 15 в мономере полимера. Композиция для ингибировання термополимеризации 2-метил-винилпиридина на основе аминов н фенолов,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что,с целью предотвращения спонтанногообразования губчатого И-полимераона дополнительно содержит тиопроизводные, выбранные иэ группы меркаптобензотиаэол, меркаптотиазолин, тиогликолевая кислота, в качествеаминов содержит третичные или втоЗО ричные алифатические амины, а в качестве фенолов содержит 2,6-эамещенные фенолы или пирокатехнн приследующем соотношении компонентов,вес.%;35 Фенолы 37,0-50,0Тиопроизводные 2,0-15,0Амины 35,0-48 р 0Источники информации,принятые во внимание при экспертизе40 1. Авторское свидетельство СССР9 496286, кл. С 08 Г 2/42, 1974.