Способ получения аммониевойсоли карбамидосульфокислоты

Номер патента: 794000

Авторы: Жигульский, Лобанова, Орлова, Попов

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ иц 794000 Х АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ(5)М. Кл. С 07 С 12701 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВОЙ СОЛИ КАРБАМИДОСУЛЬФОКИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения замешенных мочевин, конкретно, к аммониевой соли карбамидосульфокислоты (АСК), представляющей интерес, как полупродукт для синтеза Фармацевтических препаратов. Известен способ получения АСК взаимодействием карбамида с ацетилсульФатом при температуре (-)20 С в среде уксусный ангидрид-серная кислота, Соотношение между исходными реагентамй эквимольное. Малостабильную карбамидосульФокислоту в виде сиропа отделяют от реакционной массы, растворяют в большом количестве абсолютного этилового спирта и превращают в устойчивую аммониевую соль пропусканием газообразного сухого аммиака при температуре (-)30 С, выход продукта 60 Г 11Недостатками этого способа является то, что его осуществление требует низких температур, большого расхода абсолютного спирта, а также невысокий выход целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода аммониевой соли карбамидосульфокислоты и упрощение про цесса ее получения. Поставлечная цель достигаетсяописываемым способом получения АСКвзаимодействием мочевины с комплексом диметилформамид-серный ангидридпри температуре 65-85 С с избыткомкарбамида 150-200 Ъ в среде диметилФормамида.П р и м е р , В реакционную колбуснабженную мешалкой, термометром ихлоркальциевой трубкой, помещают100 мл диметилФормамнда. Пропускаютгазообразный серный ангидрид до появления кристалликов комплекса. Получают насыщенный раствор комплекса 15 в диметилФормамиде (0,14 М 50). Краствору при перемешивании и температуре 50 С добавляют 16,8 г(0,28 М) карбамида (избыток карбамида составляет 200) от теории, 20 Температуру повышают до 75 С и выдерживают 3 ч при этой температуреЗатем реакционный раствор охлаждаютдо 0 - (-)10 С и пропускают осущен"ный газообразный аммиак, В случае 25 выпадения осадка его отФильтровывают и в маточный раствор добавляют150 мл ацетона. Выпавшее масло отделяют, обрабатывают 15 мл зтанолапри температуре 50 С, Образовавшие ся кристаллы отФильтровывают, про794000 Зависимость выхода АСК от соотношения компонентов, времени выдержки и температуры реакции приведена в таблице,Способ получения аммониевой соликарбамидосульфокислоты отличается технологичностью, высоким выходомдо 80 , процесс проходит в гомогенной среде при температурах 6- о 85 С. 200 65 66,3 200,220 честве сульФирующего агента применяют комплекс диметилформамида с сер 4 ным ангидридом н процесс ведут притемпературе 65-85 С с избытком карбамида 150-200% от теории, в середедиметилфармамида.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1, 1, 1,Во 1 ч 1 п, Я1.очесу,МесЬап 1 ьв Гог 1 Ие Гогщас 1 оп оГСоап 181 пе Ггощ Огеа апд Яовоп 1 ищ5 црЬагаасе, Сап. 1.СЬещ,33, 1955,р,1222 (прототип). Формула изобретения Составитель 0,0 ксинойд Редактор И.Потапова Техред Е,Гаврилешко Корректор 10.МакаренкоЗаказ 9463/2 Тираж 452 г 1 одписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент", г.Ужгород, ул,Проектная,4 мывают ацетоном, сушат. Выход 11 г (70). Температура плавления 163- 165 С. Перекристаллиэованный иэ этанола продукт плавится при температуре 167-168 С.Элементный анализ:Найдено, % : С 7,64; Н 4,46;й 26,81 5 20,4, СН;сеО 5 аВычислено, В: С 7,46, Н 4,46;И 26,41 5 19,95 Способ получения аммониевой соли карбамидосульфокислоты взаимодействием карбамида с сульФирующим агентом в среде органического раствори.еля с последующим выделением аммониевой соли карбамидосульФокислоты путем пропускания газообразного сухого аммиака при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в ка 70-75 70-75 70-75 70-75 70-75 70-75 70-75 65,8 62,9 62,7 68,0 68,5 72,5 74,0 69,6

Смотреть

Заявка

2744755, 30.03.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6462

ОРЛОВА ЗИНАИДА ВЛАДИМИРОВНА, ПОПОВ НИКОЛАЙ ИОСИФОВИЧ, ЛОБАНОВА АНТОНИНА АЛЕКСЕЕВНА, ЖИГУЛЬСКИЙ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 127/01

Метки: аммониевойсоли, карбамидосульфокислоты

Опубликовано: 07.01.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-794000-sposob-polucheniya-ammonievojjsoli-karbamidosulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аммониевойсоли карбамидосульфокислоты</a>

Похожие патенты