Способ получения -замещенных циклогексиламинов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. с присоединением заявки йо С 07 С 87/369А 61 К 31/13 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-ЗАМЕЩЕННЫХ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНОВ 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения й-замешенных циклогексиламинов, используемых в народном хозяйстве в качестве присадок к маслам, ингибиторов коррозии и модификаторов резиновых смесей, как промежуточных соединений в синтезе лекарственных препаратов, фунгицидов. 10Известен способ получения аминов, например использованием реакции восстановительного аминирования ЩНаиболее близким по технической сущности к изобретению является спо соб получения М-замешенных циклогексиламинов взаимодействием фенолов или крезолов с первичными или вторичными аминами при 60-150 оС и 37-64 атм в присутствии платиновых и родиевых 38катализаторов 12 гК недостаткам этого способа следует отнести периодичность процесса, длительность протекания реакции, высокое давление водорода,а также испольэова-.25 ние дорогостоящих катализаторов платиновой группы.Целью изобретения является устранение этих недостатков, упрощение процесса и расширение сырьевой базы. , 30 Поставленная цель достигается тем, что фенол или крезолы подвергают взаимодействию с нитрилами различного строения под давлением водорода 10" 15 атм при температуре 230-240 С, в присутствии в качестВе катализатора окиси алюминия с нанесенным на нее металлом-никелем (18-20 й на окиси алюминия) и с последующим выделением целевого продукта известным способом с выходом 75-80.Предлагаемый способ представляет собой непрерывный каталитический процесс, осуществляемый в проточной установке при низких давлениях водорода в присутствии общедоступного катализатора - никеля яа окиси алюминия. В качестве аминирующих агентов в реакции гидроаминирования фенолов используют нитриды, которые благодаря широко используемой в промышленности реакции окислительного аммонолиза углеводородов, являются доступными соединениями.П р и м е р 1, Смесь иэ 9,4 г (0,1 моль) фенола и 5,3 г (0,13 моль) ацетонитрила пропускают с объемной скоростью 0,22 чнад катализатором, содержащим 20 никеля на окиси алюминия, нагретым цо 225 оС, под давлением3 747852 Г Формула изобретения 1. Патент СНА Р 2977316,кл. С 07 С, опублик. 1961,2. Патент Англии Р 1059196,кл, С 07 С, опублик. 1967 (прототип),Составитель А. АнисимовРедактор Н. Потапова Техред А. Куликовская Корректор С. Шекмар Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,0,1 моль) фенола и 6,9 г (0,13 моль)акрилонитрила пропускают с объемнойскоростью 0,24 ч над катализатором, (Осодержащим 20 никеля на окиси апюминия, нагретым до 230 С, под давлением водорода 15 атм. Раэгонкой катализата выделяют 10,7 г (76 на взятый фенол) М-пропилциклогексиламина. 15Т.кип. 171-173 С при 760 мм рт.ст.,овфо = 1,4512.Вычислено,%: М 9,92.Найдено,: М 9,43Температура плавления солянокис- ррлой соли 245-246 С,П р и м е р 3. Смесь из 10,8 г(0,13 моль) ацетонитрила пропускаютс объемной скоростью 0,24 ч над катализатором, содержащим 18 никеляна окиси алюминия, нагретым до228 С, под давлением водорода 15 атм.Разгонкой катализата выделяют 10,9 г(78 на взятый крезол) М-этил-метилциклогексиламина. Т.кип. 193194 С при 760 мм рт,ст., о:1,4615.Вычислено,: М 9,92Найдено,%: М 9,37Температура плавления солянокислой соли 284-285 С. 35 П р и м е р 4. Смесь из 9,4 г (0,1 моль) фенола и 10,7 г (0,13 моль) бутиронитрила пропускают с объемной скоростью 0,22 чнад катализатором, содержащим 20 никеля на окиси алюминия, нагретым до 230 С, под давлением 15 атм. Раэгонкой выделяют 11,6 г (75 на взятый фенол) М-бутилциклогексиламина. Т,кип. 208-210 С при 760 мм рт.ст., и = 1,4533.Вычислено,%: М 9,03Найдено,: М 8,78 Способ получения М-эамещенных цнклогексиламинов путем реакции каталитического восстановительного аминирования фенолов или. крезолов в присутствии металлов Ч 11 группы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, фенолы или крезолы подвергают взаимодействию с нитрилами под давлением водорода 10-15 атм, при температуре 225-230 оС, в присутствии катализатора, содержащего 18-20 никеля на окиси алюминия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе