Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 742791(23) Приоритет С 01 И 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 2506.80. Бюллетень МДата опубликования описания 250680 РЗ) ДК 543.242.Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ Изобретение относится к аналити- ческой химии.Известен способ количественного определения стрептоцида, заключающий ся в растворении анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты и обработке полученного раствора бромидом калия и титровании полученной смеси нитритом натрия в присутствии тропеолина 00. Недостатком способа является его трудоемкость.Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты с последующей обработкой полученного раствора лактатом этаакрицина и спектрофотометрированием образовавшегося окрашенного раствора, 25Недостатком способ является низкая точность - ошибка определения ь 3,Цель изобретения - повышение точности определения.30 Это достигается известным способом количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы, нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, затем полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидомкалия с последующим титрованием полученного раствора тиосульфатом натрия.Отличительным признаком способаявляется подкисление полученного раствора до рН 0,1-0,5 в средв перманганата калия и обработка иодидомкалия и титрование полученного раствора тиосульфатом натрия.П р и м е р 1, Точную навеску стрептоцида (0,25 г) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 1 н, соляной кислоты, Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, 1 мл, полученного раствора помещают в стаканчик для диазотирования, приливают к нему 5 мл 1 н. соляной кислоты, 2 мл стандартного 0,01 М раствора нитуита натрия, содержащего 4,6 10 НОо в 1 мп, и перемешивают. Через 4-5 мин742791 Формула изобретения Составитель Л. Соломенцева Редактор В. Суркова Техред М.Петко Корректор Н, ГригорукЗаказ 3454/39 Тираж 1019 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Жр Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 содержимое стаканчика количественнопереносят в колбу для титрования, вкоторую предварительно добавлено3 мл 3,6 н (1:5) серной кислоты, 20 мп 0,01 н, титрованного раствора перманганата,калия.Через 20 мин к жидкости прибавляют0,1 г йодида калия, и выделившийсяйод титруют 0,01 н, раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал), Найдено 99,5 стрептоцида ванализируемой пробе.10Параллельно проводят контрольныйопыт.Содержание стрептоцида в навескерассчитывают по формулеХ=(2)и ио -г,Кт,иапогде Ч) О - объем 0,01 М раствораМаИО, взятый для диазотирования;йЧ - разность объемов Иа 2 БО, 20пошедших на контрольнййопыт и пробу;К - поправочный коэффициент;Т - соответствие 1 мл 0,01 н,раствора Иа, Б 030,00023 г 75Р - фактор пересчета равный3,744.Точность определения + 0,5.П р и м е р 2. Точную навеску 30сульгина (0,25 г) помещают в мернуюколбу на 100 мп, Далее процесс ведуттак же,как в примере 1.Фактор пересчета для сульгина равен 5,049. Точность определения+0,55.П р и м е р 3, Точную навескууросульфана (0,3 г) помещают в мерную колбу на 100 мл. Далее процессведут так же,как в примере 1.факторпересчета для уросульфана равен5,071. Точность определения + 0,5. 40П р и м е р 4. На навесках стрептоцида проверено время реакции приопределении избытка нитрита натрия.Весь ход анализа аналогичен примеру1. Иодид калия добавляют через 455,10,15,20,30 мин, Время 5,10,15 минявляется недостаточным для реакции,результаты определения завышенные,то есть 165, 140, 110, соответст,венно. При проведении реакции в течение 20 мин было найдено 100,5 стрептоцида, то есть это время является оптимальным. Увеличение времени приводит к незначительному уменьшению результатов определения.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 проводили определение стрептоцида, изменяя при этом кислотность раствора с помощью добавления различного количества серной кислоты. Установлено, что оптимальным является рН = 0,5-0,1, а это соответствует 2-5 мй 3,6 н.(1:5) Н 2504 . При рН,равном 1,0, 0,8 определйли соответственно 78 и 91 стрептоцида в навеске. Брать при определении более 5 мл кислоты нецелесообразно.П р и м е р 6. Точную навеску стрептоцида (0,25 г) помещают в колбу емкостью 100 мл,добавляют 5 мл 1 н соляной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Было сделано 10 определений, в результате установлено, что среднее отклонение полученного результата от взятого составляет + 0,5,Таким образом, предлагаемый спо-.соб по сравнению с фотометрическимобладает более высокой точностью1 0,5. Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидом калия с последующим титрованиеМ полученного раствора тиосульфатом натрия