Способ получения безводного фосфата галия

Союз Советских Сощиалистических РеспубликС 01 Я 15/00 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет " Опубликовано 150280. Бюллетень М бДата опубликования описания 150230(72 Авторы изобретения В.В. Печковский, Л.С. Ещенко и Л.С, Становая Белорусский технологический институт им. С.М, Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ФОСФАТА ГАЛЛИЯ2нии Яа (Моз), /Н,РО 4 - 1, 0-1, 05. Полученный раствор выдерживают в герметически закрытом сосуде при 100150 С в течение 6-10 час. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от маточного, раствора промывают водой и сушат при 40-60 С. ГотоЬвый продукт отвечает стехиометрическому соединению СаРО 4, изоструктур 10 ному с -кварцу.Применение нитрата галлия в данномспособе приводит к тому, что однимиз продуктов взаимодействия, наря-ду с безводным фосфатом галлия, явля ется азотная кислота, присутствиекоторой предотвращает образованиедигидрата фосфата галлия, благОдаря его высокой растворимости, и способствует кристаллизации именно 20 безводного фосфата галлия, имеющегосамую йизкую растворимость в азотнойкислоте по сравнению с другими фос-фатами.В предложеннОМ способе соотноше ние йа(йО)з/НзРО 4 равно 1,0-1,05Дальнейшее увеличение соотношенияприводит к ухудшению качества продукта в результате наличия большогоколичества примесей непрореагировавше го нитрата галлия. Уменьшейие соотИзобретение относится к областиполучения неорганических веществ,в частности, безводных фосфатов многовалентных металлов, которые приме-няются для изготовления оптическйхстекол.Известен способ получения безвод. ного фосфата галлия путем термической дегидратации аморфного СаРО 4 Н Опри 54 Оо С 13 .Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения безводного фосфата галлия взаимодействиеМ окиси галлия с фосфорной кислотой при 95 оС 1:23Недостатком известного способаявляетсяйолучение безводного ЯаР 04в смеси с кислым фосфатом Са(НРд 4 ),Цель изобретения - повышение чистоты продукта.Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие нитрата гаЖияс фосФорной кислотой проводят при мольном соотношении, равном 1,00-1,05с последующей выдержкой полученного.раствора при 100-150 ОС, фильтрацией,отмывкой и сушкой продукта.Способ заключается в следующем.Нитрат галлия растворяют в фосфорной кислоте при мольном соотноше(61) Дополнительное к авт. свид-ву-Редактор С. Патрушева Техред М.Кузьма КорректорН, Задерновская Заказ 9610/3 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,:,л;": 4 ф ношения приводит к резкому снижению выхода продукта вследствие увеличения растворимости безводного фосфата галлия за счет появления избыточного количества ионов водорода в растворе.Полученный раствор выдерживаютопри 100-150 С. Понижение температуры уменьшает скорость процесса, при более высоких-температурах значительно повышается давление, что вызыва. ет усложнение технологического оформления процесса.П р и м е р 1. 60 г Оа(КОз) 8 Н О при нагревании растворяют в 10 мл "88-ной Нз Р 04 (Яа (КОз ) з /Нз РЪ Полученный раствор запаивают в ампулу и. выдерживают при 100 ОС в течение 10 час. После охлаждения и ;вскрйтия ампулы осадок отделяют от маточного раствора; отмывают водой: и высушивают до постоянного веса при 2 О40-60 С. Готовый продукт по составу отвечает безводному фосфату галлия и имеетструктуру кварца.П р и м е р 2. 54,2 г Ца(80)з 8 Н 0при нагревании растворяют в 15 мл р 5 60%-ной НэР 04, что соответствует мольному отношению Яа(йОЗ) /Н РО,:1,05, Полученный раствор запайвают в ампулу и выдерживают при 150 С : в течение б час, После осаждения и вскрытия ампулы осадок отделяют отматочного раствора, отмывают водой "и высушивают до постоянного веса при 40 - 60 С, Конечныйпродукт по данным рентгенографического и ИК спектроскопического анализов является безводным фосфатом галлия со струк-. турой-кварца и по составу отвечает формуле ОаРО 4.П р и м е р 3. 49 г Ца 0 чО) 8 Н ОЕ при нагревании растворяют в 20 мл 75%-ной Н РО (Яа (мО) /НРОд: 1,02), Полученйый раствор запаивают в ампулу и выдерживают при 125 С в теченйе 8 час. После охлаждения и вскрытия ампулы осадок отделяют от маточного раствора, отмывают водой и высушивают до-постоянного веса при 40- 60 С. Конечный продукт по данным рентгенографического и ИК спектроскопического. анализов является безводным фосфатом галлия со структурой с -квар- ца и по составу отвечает формуле ЯаРО 4 . Формула изобретенияСпособ получения безводного фосфата галлия взаимодействием галлийсодержашего реагента с фосфорной кислотой при нагревании, фильтрации,отмывке и сушке продукта, о т л ич а ю ш и й ся тем, что,.с цельюповышения чистоты продукта, проводят взаимодействие нитрата галлияс фосфорной кислотой при мольномсоотношении, равном 1,00-1,05 споследуюшей выдержкой полученного раствора при 100-150 ОС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Журнал неорганической химии,гл. 9, вып. 2, с. 244, 1964,2. Автореферат дис. Степанова А.К.М., 1973.