Способ получения полифосфата аммония

) 2540712/23 - 2 2) Заявлено 09.11.77присоединением за3) Приоритет 1 В 2 М 2 и Мо арствениый комитетСССРаелам изобретенийи открытий 53) УДК бб 1. б 3Опубликовано 250 О. Бюллетень Йо описа ни я 2 5.0 180 Дата опубликов) Авторы изобрет И. А. Гришина, Н. И. Усачева, А.Ю. Тапехин, Л,М. Лапина,Ф.А. Левитес и М Н. Колганова 1) Заявите СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТА АММО 54 5 ений сопродукта получать сыпучего т повышен ра. Приеньшем, ние 25 к смеси м ся налипа аппарата, чем 1,4: ед Изобретение относится к способам получения труднорастворимого полиФосфата аммония, применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных покрытий металлических конструкций зданий и сооружений,при изготовлении конструктивных огнестойких материалов.Известен способ получения трудно- растворимого полифосфата аммония путем обработки расплава ортофосфата аммония газообразным аммиаком при 300- 400 С и интенсивном перемешивании.Недостаток способа - образование вязких, трудно транспортируемых рас плавов полифосфатов 1).Целесообразность выбранных интервалов объясняется следующим. При использовании избыточного количества мочевины сверх эквимолярного соотно щения 1:1, образуется ряд производных мочевины. Присутствие их в конечном продукте ведет к снижению содержания основного вещества и в нем и к уменьшению содержания РО. Продукт, получаемый по известному способу, при мольном соотношении мочевина: :ортофосфат аммония в исходной смеси 1,5:1 содержит б 0 РО.При соотношении мочевина : ортофосфат аммо ния, большем, чес 1,2:1, продукт содержит менее 70 РО-, например, при соотношении 1,3:147,0 РО.При снижении Доли мочевины меньше зквимолярной, возрастает содержание воднорастворимой Форкы РО и уменьшается общее количество Р О эа счет неполноты протекания реакции, дегидратации ортофосфата. Так,при мольном отношении мочевина:ортофосФат аммония 0,75:1, продукт содерт 70,8 РОв и 42,4 Р О водраст воримого.Продукт, получаемый в выбранном интервале соотношений мочевина: ;ортофосфат аммония 1-1,2;1, является чистым полифосфатом аммония и содержит 72 РОс виз них в растворимой в воде форме менее 15,Выбранный интервал эна тношения рециркулируемог исходной смеси позволяе олифосфат аммония в виде родукта, что характериэу ое содержание в нем Фосф тношении продукта ем 0,8:1 наблюдает родукта на стенки тношении, большем,710927 Формула изобретения Составитель В. КириленкоРедактор М. Недолуженко Техред О.Андрейко Корректор В. СиницкаяЗаказ 8582/10 Тираж 565 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,4 ние процесса экономически и технологически нецелесообразно.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффектуявляется способ, заключающийся всмешивании ортофосфата аммония смочевиной в мольном отношении 1:1,52,0; нагревании до 160 С и получении промежуточного продукта реакциив расплавленном состоянии) нагревании расплава при 250-300 С и отверждении продукта; выдерживании продукта при 270-ЗООфС в атмосфере газообразного аммиака в течение 0,5-2 (21.Недостаток способа - использование избыточного количества мочевинысверх стехиометрической нормы 1;1, 15которое ведет к снижению содержанияФосфора в готовом продукте до 60эа счет присутствия в нем производных термического разложения избыточной мочевины, таких как биурет, мела- Щмин, аммелид, а также многоста 4 ийность и продолжительность процессаб ч,Цель изобретения - упрощение исокращение продолжительности процессаи повышение содержания Фосфора впродукте.Цель достигается смешиванием ортоФосфата аммония с мочевиной в мольномсоотношении 1:1-1,2, введением в смесьполифосфата аммония в количестве 0,8- 301,4 вес.ч. на 1 вес.чсмеси при 270300 фС в течение 0,5-2,0 ч в атмосфере газообразного аммиака.Предложенный способ позволяетповысить содержание фосфора в продукте до 75, сократить продолжительность процесса до 2 ч и упроститьпроцесс за счет исключения стадии получения промежуточного процукта истадии его отверждения. 40П р и ме р 1. 65,7 г ортофосфата аммония (12,4 Н, 62,0 РО)смешивают с 34,3 г мочевины (46 Н),добавляют 110 г готового продукта(72,6 РО 14,2 Н) и прогреваютпри 290 С в течение О, 5 ч в атмос Фере аммиака с концентрацией более 5,Анализ продукта, Р О овщ 738 3ЪОв врлц,6,2 Выход продукта(72,6 РОз, 14,2 И) и смесь прогревают при 280 С в течение 0,5 ч ватмосфере аммиака с концентрациейболее 5,Анализ продукта. Р О щ 72,9;Р О о7,2; ВН е 17,7; рй 0,5-ноговодного раствора 6,1. Выход продукта (55, г) - 100,П р и м е р 3. 65,7 г ортофосфата аммония (12,4 Я, 62,0 РО ) смешивают с 34,3 г мочевины (46 1),добавляют 80 г готового продукта(72,6 Р О ., 14,2 И) и смесь прогревают при 300 С в течение 0,5 ч в атмосфере аммиака с концентрациейболее 5.Анализ продукта. РОИ 73,9;ного водного раствора 6,0. Выходпродукта (55,2 г) 100.П р и м е р 4. 660 г ортофосфатааммония (21,2 И, 53,8 Р О) смешивают с 30,3 г мочевины (46 Н), добавляют 135 г готового продукта(72,6 Р Об, 14,2 Я) и смесь прогревают при 300 С в течение 0,5 чв атмосфере аммиака с концентрациейболее 5.Анализ продукта, Р О ви 750РОьодн 14,6; ИНб 18,1; рН 0,5 ного водного раствора 6,3. Выход продукта (47,5 г) 100. Способ получения полифосфатааммония, включающий смешение ортоФосфата аммония с мочевиной, термическую дегидратацию полученной смесипри 270-300 С в течение 0,5-2 ч ватмосфере газообразного аммиака,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа, сокращения продолжительности процесса иповышение содержания фосфора в продукте,исходные продукты берут в мольном соотношении 1:1-1,2 и в смесь добавляют полифосфат аммония в количестве 0,8-1,4 вес.ч, на 1 вес.ч.смеси,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ У 2245606,кл. 12 1 25/28, 28.03.1974,2Патент Японии 9 49-30356,кл. 15 с 24, 12.08.1974 (прототип) .