Способ получения фосфорной кислоты

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 060178 ( ием заявки М -присоеди осударствеиныи комитет СССР по делам изобретений и открытий(7 тель Ленинг тексти кий орден й и легко рудового Кромышленнос сного Знамени инстити им. С. М. Кирова(54) Б ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ пособа явля ь извлеченияосфорита 95 - одительность фата каль.,ия овышение стеси фосфора из производительта с220 чени Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из магнийсодержащих фосфоритов и может быть использовано в производстве концентрированной фосфорной кислоты и удобрений,Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфорита серной кислотой для растворения карбонатов магния и кальция при 10-80 оС, при рН 2-5 водной фазы пульпы в течение 1-3 ч, фильтрацию пульпы, растворение осадка в оставшемся количестве серной кислоты с полу чением фосфорной кислоты и сульфата кальция (11Предварительная обработка фосфорита серной кислотой позволяет извлечь магний на 70, при этом пятиокись фосфора растворяется в количестве 0,6-10 от исходного количества.Недостаток способа - сложность процесса, обусловленная наличием по крайней мере двух операций фильтрации и потери фосфора.Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфориерной кислотой при норме 140 от стехиометрии и 85-95 оС в тее 3,5 ч, отделения осадка суль".жсклЛНИ енко, Т. В, Любченко,ыркин и Л. П. Шляпинто Фата кальция Фильтрацией и его противоточной промывки экстракции фосфорной кислоты из части фильтрата трибутилфосфатом, другую часть фнльтрата возвращают на разложение фосфорита, отделения экстракта от рафината с последующей водной реэкстракциэй продукта из экстракта и возвратом рафината 0 на противоточную промывку осадка суль -фата кальция 2).Соединения магния в основном остаются в рафинате, кото. - рый используют для противоточной промывки осадка сульфата кальция, и на - капливается в оборотных растворах.5 Через некоторое количество цикловсульфат магния выпадает в осадок, что снижает производительность фильтрации осадка сульфата кальция, а на стадии разложения фосфорита - из влечение пятиокиси фосфора. Недостатками этогоются невысокая степепятиокиси фосфора из25 96 и невысокая произФильтрации осадка сул1200 кг/м 5 ч,Цель изобретенияпени извлечения пятио30 фосфорита и увеличениД 710925 Формула изобретения25 1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфорита серРйной кислотой при 85-95 С, отделенияосадка сульфата кальция фильтрациейи его противоточной прсмывки, экстракЗо ции фосфорной кислоты из фильтрататрибутилфосфатом, отделения экстракта от рафината с последующей воднойреэкстракцией продукта из экстрактаи возвратом рафината на разлоке:ефосфорита, о т л и ч а ю щ и л с ятем, что, с целью повышения сте.;ениизвлечения пятиокиси Фосфора из фосфорита и увеличения производительности фильтрации осадка сульфата кальция, рафинат предварительно обрабатывают серной кислотой при 70-100"С,отделяют осадок и маточник возвращают на разложение фосфорита .2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрации сер 45 ной и фосфорной кислотв обработанном рафинате подцерживают 17 -36 вес27-20 вес, соответственно.Источники инфор:ации,принятые во внимание при экспертизе50 1, Патент США Р 3717702,кл. 423/320, 20,02.73,2. Авторское свидетельство СССРР 2144215/23-26, кл. С 01 В 25/22,13,06.75. Составитель ГЦелищевТехред Э,Чужик Корректор И. Муска Редактор М, Недолуженко Заказ 8580/9 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 ности фильтрации осадка сульфата каль -ция,Согласно предлагаемому способуцель достигается разложением фосфорита серной кислотой при 85-95 СС, отделением осадка сульфата кальцияФильтрацией и его противоточной промывкой, жидкостной экстракцией фосфорной кислоты из фильтрата трибутилфосфатом, отделением экстракта от раФината, водной реэкстракцией продукта из экстракта, обработкой рафинатасерной кислотой при 70-100 С, приконцентрации серной и Фосфорной кислот в рафинате 17-36 и 27-20 вес.соответственно, отделением выпавшего в осадок одноводного гидрата магния возвратом маточника на разложение Фосфорита.Это позволяет повысить степеньизвлечения пятиокиси Фосфора из фосФорита до 98 и увеличить производительность Фильтрации осадка сульфатакальция до 1500-1600 кг/мч.При температуре ниже 70 ОС сульфатмагния при указанных концентрацияхсерной и фосфорной кислот выпадаетв виде шестиводного гидрата, обладающего пониженной фильтрацией, а выше 100 С повышается коррозия.При концентрациях серной кислотыменее 17 и Фосфорной кислоты более27 сульфат магния находится в растворе, При концентрациях серной кислоты более 36 и Фосфорной менее 20количество выпавшего в осадок сульфата магния повышается, что ведет к.большему расходу (или потерям) сернойкислоты.П р и м е р 1. 100 г фосфоритасостава 26,84 РО, 2,46 МОО разлагают в течение 3,5 ч при 90 С серной кислотой в присутствии раствораразбавления при норме 180 от стехиометрии с выделением осадка суль -фата кальция в виде ангидрита. Приотделении осадка получают 440 г филь -трата, содержащего 44 НЗР 04, 12,6Н 604, 2,5 МуО. Основной фильтратв количестве 200 г используют дляэкстракции трибутилфосфатом (180 г)получают 230 г экстракта, содержащего 21,4 НРО, 0,96 Й 904, и150 г рафината состава 26,4 НРО,15,0 НфО, 3,7 МО, К рафинату добавляют 15,1 г 96 Н 504 и при 70 Свыделяют 8,3 г осадка М 604Н 20. Маточный раствор в количестве 156,8 гсостава, масс.: 2 МО, 23,6 Н 604,25,2 ПР 04, Его используют на стадии разложения фосфата, куда подают62 г 96-ной серной кислоты, 240 госновного фильтрата и 235 г промывныеводы, состава, масс.: 27,6 НЗРО,19,0 Н 104, 1,95 МО. СодержайиеМО в жидкой фазе, подаваемой на разложение, составляет 1,9, степень разо ложения фосфорита за 3,5 98, производительность фильтрации влажногоосадка 1500-1600 кг/м ч .П р и м е р 2. Выделение Мь 04Н 20 из рафината проводят путем добавления 15,1 г 96 Н 504 при 100"С.Выделяют 9,0 г МЬ 04 Й 20, маточникасостава 1,89 МО, 23,7 Н 2 04, 25,3НРО 4 .П р и м е р 3, Выделение М 804. Н 0из рафината проводят путем добавления 20 15,1 г 96 Н 604 при 90 С. Выделяют8,6 г Мр 804НО, маточник состава1,96 МУО, 23,6 НЯ 04, 25,2 НР 04.