Способ получения фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 251077 (21) 2537138/23-26с присоединением заявки Мо -(23) Приоритет -Опубликовано 2501,80, Бюллетень М 3Дата опубликования описания 28.01,8 О,(51)М. К С 01 В 25/22 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты, которую используют при производстве минеральных удобрений. Известен способ получения частично обесфторенной экстракционной фосфорной кислоты путем введения в очищенную от Фтора Фосфорную кислоту соединений натрия до рН1,5. Полученный раствор Фосфата натрия смешивают с экстракционной фосфорной кислотой, содержащей Фтористые соединения, для связывания кремнефторидного иона в Иа 81 Р 6. Суспензию кремнефторида 15 натрия подают в гидроклассификатор, где происходит разделение осадка на две фракции. 1-10 образовавшихся мелкодисперсных кристаллов ЫаЯ 1 Р 6 возвращают на стадию его осаждения, 20 а более крупные кристаллы (20-40 мкм) отфильтровывают и направляют на дальнейшую переработку 1. Недостатками способа являются 25 неудовлетворительная Фильтрация и отмывка кремнефторида натрия, наличие в осадке Фосфатных и сульфатных примесей, усложнение аппаратурно-технологической схемы процесса. 30 Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение Фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка 2Недостатки этого способа - высокий расход (2, 79-3, 25 в . ч. ) соедин ений щелочных ме талл ов и и нк рустирование фильтрационного оборудования, скорость ее достигает 0,2- 0,4 кг/мчас.Цель изобретения - уменьшение расхода соединений щелочных металлов и инкрустирования Фильтрационного оборудования.Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в смешении фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, разделении суспензии сульфата кальция в соотношении 1:(0,5-10,0), обработке 1 вес.ч. суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрации и отмывке осадка с отделением продукционной фосфорной кислоты, 0,5-10,0 вес,ч.710924 суспензии сульфата кальция направляют на фильтрацию с получением оборотной фосфорной кислоты,Отличиями прецложенного способаявляется разделение суспенэии на двечасти в соотношении 1:(0,5-10,0) исолямирия или калия,Целесообразность выбранных соотнсмшений определена экспериментально иобосновывается тем, что в предлагаемом способе часть суспензии сульфатакальция обрабатывают соединениямищелочных металлов после осаждениясульфата кальция, в то время как визвестном способе (2) обесфторивание Фосфорной кислоты и выделение 15сульфатного осадка совмещены, чтоприводит к захвату ионов натрия иликалия в кристаллическую решетку сульфата кальция и образованию двойныхсолей типа пСаЯОпсе Я 04 рНО, где 20Ме - ионы На или к,Разделение суспензии сульфата кальция на две части позволяет устранитьэто нежелательное явление, тем самымсокращается расход соединений натрия:ли калия и уменьшается инкрустиро 25ание оборудования на фильтре оборотой Фосфорной кислоты.Предлагаемый способ позволяетуменьшить расход соединений щелочныхеталлов до 1,3-1,86 вес,ч. и инкру:тацию фильтрационного оборудования,"корость инкрустации снижается до3,05-0,08 кг/м час.П р и м е р 1. В первый реакторкаскада подаю, 100,в,ч. апатитового 35сонцентрата, 80 вес.ч, первого (47О), 182,4 вес.ч, второго (32 Р 0)Рильтратов и 2158 вес.ч, циркуляционой полугидратной пульпы (Ж:Т=2:1) .Иа первой стадии (монокальцийфосфатой) при температуре 95-100 С и содеркании в жидкой фазе 0,7 фтора в теение 2,5-4 час фосфат разлагают на)0-95. В газовую фазу выделяется39 в.ч. воды и 1,38 вес.ч. фтора.Из третьего в четвертый реактораскада переводят 2480 в,ч. суспенЗии и подают 98 вес.ч. серной кисоты (92 Н Я 04) На Фосфорнокислотой стадии при 100 С в течение 0,5 час Кристаллизуют основное колиество полугидрата и доразлагаютпатит на 98. 2158 вес.ч. пульпыозвращают в первый реактор, а20 вес,ч, разделяют на два потокасоОтношении 1:1. 210 вес,ч. сусензии подают в емкость для обесфто)ивания, куда также подают 1,86 вес.ч.:альцинированной соды (в известномпособе используется для обесфториваия в 1,5 раза больше соды), а 6010 вес,ч, пульпы поступает на вакум-фильтр, где отделяют 80, 5 вес. ч.ервого и 91,2 вес.ч, второго фильтатов. Фосфополугидрат отмывают отО маточными растворами фосфорной 65 кислоты и 46, 6 вес. ч. горячей воды.84,7 вес.ч. отмытого осадка сульфата кальция направляют в отвал.211 вес,ч. обесфторенной пульпы сульфата кальция подают на вакуум-фильтр,фильтруют (влагоемкость осадка послейервой зоны фильтрации 46), осадокпромывают маточными растворами фосФорной кислоты и 46,6 вес,ч. горячейвоы. 80,5 вес,ч. первого фильтратаиспользуют в качестве продукционнойФосфорной кислоты, содержащей 47Р Оу и 0,3 Р, 91,2 вес.ч, второгофильтрата возвращают в процесс, а84,7 вес,ч, фосфополугидрата, содержащего 2 Р (вместо 1 Р в известном способе) направляют в отвал илина переработку во фторсоединения,Скорость инкрустирования фильтрационного оборудования составляет0,08 кг/м час,Степень использования фосфатногосырья 96.П р и м е р 2. В реактор подают100 весч, апатитового концентрата,518, 1 вес.ч. первого (47 Р 20 у),165,3 вес.ч. второго (30 РОв) Фильтратов, 98 вес .ч, серной кислоты(92 НЯ 04) и 2833 вес,ч. циркулирующей суспенэии сульфата кальция вФосфорной кислоте (Ж:Т=5:1) ч течечение 3-4,5 час прибывания реакторе при 95-100 С и. содержании в жидкой фазе 1,2 Р, избытка 0,2-0,8НЯ 04 проводят разложение фосфатана 97- 98 и осаждение сульфата кальция, В газовую фазу выделяется39 вес.ч, воды и 1,64 вес .ч. фтора .840 вес.ч. суспензии сульфата кальцияразделяют на два потока в соотношении 1:7,7,97,6 вес.ч. пульпы подают в емкость для обесфторивания, куда также подают 1,3 вес.чкальцинированной соды (в известном способе используется для обесфторивания в 2,5 раза больше соды), а 742,4 вес.ч. суспензии поступает на вакуум-фильтр для отделения 518,1 вес.ч. первого .и 165,3 вес.ч. второго Фильтратов (оборотной фосфорной кислоты), осадок отмывают слабыми растворами ФОсфорной кислоты и 91,2 вес.ч. горячей воды. 150,2 вес.ч. отмытого осадка полугидрата направляют в отвал, 98,6 вес.ч, обесфторенной пульпы сульфата кальция подают на вакуум- фильтр, фильтруют, осадок промывают маточными растворами фосфорной кислоты и 18,8 вес,ч, горячей воды.89,7 вес.ч, смеси первого и второго Фильтратов используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 43 Р 10 и 0,35 Р, а 19,7 вес.ч. фосфополугидрата, содержащего 5,5 Р (вместо 1 Р в известном способе) направляют в отвал или на переработку во фторсоединения.710924 форчула изобретения Составитель В. КириленкоТехред Э,Чужик Корректор М. Вигула Редактор В. Зарванская Заказ 8580/9 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Скорость инкрустирования фильтрационного оборудования 0,05 кг/м час,Степень использования сырья 96Способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения расхода соединений щелочных металлов и инкрустирования фильтрационногооборудования, суспенэню сульфата кальция разделяют на две части в соотношении 1:(0,5-10,0) и соединенияминатрия или калия обрабатывают 1 вес.ч.суспензии, а 0,5-10 вес.ч. суспензиисульфата кальция направляют на фильтрацию,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 3800029,кл.423-321,опублик. 1968.2. Копылев Б, А, Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л., ффХимия, 1972, с207 (прототип).