Способ получения окиси хрома

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз СоветскихСоцналистнческ ихРеспублик оц 668879(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 010878(2 2518341/23-26с присоединением заявки Ко(23) Приоритет(51)м. Кл. С 01 6 37/02 Гоеударетвеииый комитет СССР по делая изобретеиий и открытийОпубликовано 250679. Бюллетень Ио 23 Дата опубликования описания 28,06,79(72) Авторы изобретен кл В. А. Пахомов, А . А . Ваулина, Н. П, Пьянкова, Б. А . Попов,В. Э. Горяйнов и Н. С. Ягодин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА Изобретение относится к технологии получения окиси хрома реактивной квалификации, используемой в химическом анализе.5 Известен способ получения окиси хрома путем восстановления двухромо.вокислого,калия углеводами, например сахаром, при повышенной температуре Г 11.Известен также способ получения окиси хрома путем термического разложения хромового ангидрида с последующим выщелачиванием примесей при рН 7 методом многократной декантации,(5 отделением промывкой и сушкой осадка (21.Недостатками этого способа являются повышенное содержаниу примесей в продукте (Сгод 0,01, ЯО, 0,05), 20 а также длительность процесса иэ-за стадии отмывки, общая продолжительность которых 19 ч.Целью изобретения является сниже- ние содержания примесей в продукте и ускорение процесса.Поставленная цель достигается предлагаемым способом. получения окиси хрома путем термического разложения хромового ангидрида, выщелачивания примесей при рН 9-10 с последующим подкислением пульпы до рН 5-6,При значении рН пульпы ниже 9 снижается степень выщелачивания примесей. При рН более 10 наблюдается плохое отстаивание пульпы вследствие зависания мелкой фракции окиси хрома, для устранения которого требуется дополнительный расход кислоты на уменьшение щелочности пульпы.При подкислении пульпы до рН 5-6 окись хрома не адсорбирует примеси и может быть легко от них отмыта.Изобретение иллюстрируется примерами по прототипу (пример 1) и по изобретению (пример 2).П р и м е р 1. В брак-реактор с мешалкой емкостью 5 м загружают 1035 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием не менее 99 Сг О, не более 0,06 ЯО не более 0,05 СгО и 1500 л конденсата.Полученную пульпу окиси хрома нагревают до кипения и кипятят в течение 10-15 мин, Пульпу после кипячения отстаивают в течение 1 ч, Осветленный раствор сливают, а осадок окиси хрома снова заливаюв горячим конденсатом и668879 Формула изобретения Составитель С. Лотхона Редактор Т, Иванова Техред С. Мигай Корректор С. ИекмарЗаказ 3579/14 Тираж 590 Подписное ЦЯИИПИ Гссударстненного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 повторяют вышеуказанный цикл промывки декантацией 8-10 раз. Общая продолжительность промывки 19-21 ч. Пульпу промытой окиси хрома отфильтровывают, например, на нутч-фильтре. Полученный осадок окиси хрома сушат при температуре не более 150 С. 5Полученный продукт содержит в пересчете на 99 Сг О, 0,01 Сгод у 0,05 ЯО, т.е. удовлетворяет требо. ваниям норм только для квалификации ч (чистый). 10П о и м е р 2. В бак-выщелачиватель загружают 1010 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием уе менее 99 СгО 1 Б не более 0,06 ЯО, не более 0,05 СгО и конденсат до соотношения Т;Ж= -1:(2,6-4,0) . Пульпу псдщелачиваюж кальцинированной содой до рН 9,5-0,5,онагревают до 95 С и интенсивно пере мешивают. Полученную пульпу окиси хрома разбавляют конденсатом до соотношения. Т:Ж 1:(7-10) и одновременно подкисляют серной кислотой до рН 5 г 5 Ог 5Обработанную таким образом пульпу окиси хрома передают на фильтрацию.Осадок окиси хрома смывают конденсатом в бак, где осуществляют реПульпацию его конденсатом при соотношении Т:Жф 1: (7-10) и 95 С. После 5-6-разо",вой репульпации и фильтрации осадок отмытой окиси хрома передают на сушку н вакуум-сушилку. Сушку проводят при температуре не более 150 СПолученный продукт содержит, в пересчете на 99 Сг 10 . ,002-0,003 СгОу ю 0005-0,010 ЯОф еПредлагаемый способ дает воэможность гарантированно получить реактив 1 ную окись хрома, соответствующую требованиям норм для реактива кзалификации чда. Способ получения окиси хрома путем термического разложения хромово-. га ангидрида, выщелачивания примесей из образовавшейся окиси хрома, отделения, промывки и сушки осадка, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесей и ускорения процесса, выщелачивание примесей ведут при рН 9-10 с последующим подкислением пульпы до рН 5-6,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Карякин В. 3 Ангелов И. И. Чистые химические вещества, Химия, 1974, с. 388.2. Авербух Т. д., Павлов П, Г.Технология соединений хрома, Л. Химияф, 1967, с. 281-282,