Способ получения полимера 2, 2, 4-триметил-1, 2 дигидрохинолина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистическик Республик(22) Заявлено 220377 (21) 2466839/23-05 с присоединением заявки М Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытийОпубликовамо 15.05.79. Бюллетень Ио 18 Дата опубликования описания 15.05.79(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИЕРА 2,2,4-ТРИИЕТИЛ - 1,2-ДИГИДРОХИНОЛИНАИзобретение относится к областиполучения стабилизаторов резин, используемых в шинной и резинотехнической промышленности.5Известно, что введение в резиновые смеси полимера 2,2,4-триметил,2- -дигидрохинолина (ацетонанила) приводит к значительному повышению их стабильности в процессе термоокислитель О ной и озонной деструкции.Известен способ получения полимера 2,2,4-.триметил,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты 11Изучением химического состава гранул полимера ацетонанила было показано, что наряду с чистым полимером ацетонанила в гранулах содержатся различные примеси полимерного характера, наличие которых объясняется неэффективностью их отгонки и из-за длительного термического воздействия на полимер ацетонанила. Отгонку ведут периодически в двух аппаратах емкостного типа. В первом аппарате отгонку ведут при атмосферном давлении, а во втором аппарате - под вакуумом 400 мм рт,ст. при слабом токе азота по барботеру. При этом получается полимер ацетонанила низкого качества, содержащий продукты .его разложения и различные примеси полимерного характера.Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и уйеличение его выхода.Цель осуществляется тем, что производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 65-75 С ио120-130 С, вторую дистилляцию проводят на роторном испарителепри остаточном давлении 5-20 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта 60-70 С и 130-140 С, с последующей кристаллизацией на валь" цовом кристаллизаторе при скорости вращенич вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждаю 1 дей воды и расплавленного полимера соответственно 15-60 Со и 105-130 оС.П р им е р, Толуольный раствор полимера ацетонанила имеет следующий состав., вес.Ъ;чв " еГ 6625Ъ Формула изобретения АнилинМономер ацетонанилаВодаТолуол 0,5 0,2 0,4 98,9 4,5 АнилинМономер ацетонанилаПолимер ацетонанилаТолуолПримеси полимерного характера и другие 7,3 60,2 20,5 30 7,5 45 Мономер ацетонанилаПолимер ацетонанилаПримеси пОлимерного характера 0,5 99,9 50 0,5 Составитель А.ПереверзеваРедактор Л.Новожилова ТехредЛ. Алферова Корректор А. Г риценко Заказ 2640/30 Тираж 584 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Мономер ацетон=анила 2,6Полимер ацетонанила 21, 0Толу ол 71,7Примеси полимерного характера и др. 2,6Вода 0,2.Раствор подается при 90 С в плеоночный испаритель с всползающей пленкой,в котором при остаточном давлении 200 мм рт.ст. и температурах верха и,кубового продукта соответственноо72 и 124 С отгоняется основная масса толуола с частью анилина, мономера ацетонанила и воды, Состав полученного дистиллята следующий, вес.В: Полученный на пленочном испарителе кубовый продукт состава, вес.Ъ: 2535 поступает в роторный испаритель, предназначенный для отгонки всех примесей от пЬлимера ацетонанила. Отгон-. ка производится при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и температурах .выходящих паров и кубового продукта соответственно 63 и 137 С.Очищенный на роторном испарителе полимер ацетонанила (кубовый, продукт) следующего состава, вес.Ъ: 59 4в жидком виде подается при 115 С на вальцовый кристаллизатор, на котором получается товарный полимер ацетонанила в виде пластин толщиной не более 1,5 мм. Товарный полимер ацетонанила в виде. пластин толщиной йе более 1,5 мм получается причисле оборотов вальца 1 об/мин, температуре охлаждающей воды 40 С и т.пл. в ванне кристаллизатора 110 С. Описанный способ обеспечивает непрерывный процесс получения полимера ацетонанила высокого качества и увеличение выхода целевого продукта за счет понижения отходов производства. Способ получения полимера 2,2,4- -триметил,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил,2- -дигидрохинолина в присутствии кислоты, о т ли ч а ю. щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целево о продукта и увеличения его выхода производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт,ст. и температурах выходящих паров и кубового продУкта соответственно 65 о о75 С и 120-130 С, вторую дистилляцию проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм ртст. и температурах выходящих паров и кубового йродукта 60-70 С и 130-140 С, с .последующей кристаллизацией на вальцовом кристаллизаторе при скорости вращения вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждающей воды и расплавленного полимера соответственно 15- 60 С и 105-130 С. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1. Ацетонанил в гранулированной форме - разработка технологии получения и аппаратурного оформления, НИОПИК, 9306380, п. 158, 1970,