Способ получения аммонийных фосфатов, из фосфатов железа

Л/-Э,о.л.Юф 65184 Класс 121, 31 с ч+д,"/г ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР 10 ЕМЮо; ,. ПАТЕНТНЭт 1" нго,и"1 3н - г 1 аБИЮ;:з Т с :. М. М. Быков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ ФОСФАТОВ ИЗ ФОСФАТОВ ЖЕЛЕЗАЗаявлено 22 апреля 1942 года в Наркогнкимпром за Хе 3242 (309455) Опубликовано 3 августа 1945 годаСуществующие методы получения фосфатов аммония разработаны применительно к такому сырью, как апатит или фосфорит, Фосфаты железа для этой цели не используются, так как известные методы получения фосфатов аммония в этом случае неприменимы.Предлагается использовать, для получения фосфата аммония новые источкики фосфатного сырья в фосфаты железа (вивианиты, керчениты и др.),Вивианиты и близкие к иим соединения содержат в своем, составе фосфор (РвОв до 22%), железо, воду и примеси (гуминовые вещества, соединения марганца, нерастворимый остаток). Задача переработки вивигнитов сводится к выделению наибольшего количества фосфатионав виде фосфата аммон(ия, годного для сельского хозяйства или других отраслей народного хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в разложении фосфатов железа избытком концентрированного раствора полисульфида или сульфид 1 а аммо 1 ния с последующим отделением фосфата аммония от сульфидинов железа, Так, для 13 -керченита это разложение протекает по схеме:5 г еО 21 евОа ЗР,О, 23 Н.О1(ЫН 4)в 8 = 5 Ге 8+ 21.е,Ьа6(ХН 4)а РО 4 ЗН О+ 4 ХН ОН(Кристаллоотпический в 1 химический анализы подтверждают наличие в системе (ХНч)зРО, ЗН О и смеси ген и ге. 1 а).Пример. Природный впвианпт (керчевит) прокаливают при 500, при этом часть закисного железа переходит в окисйое. Прокаленный продукт в количестве 20 - 40 грамм помещают в колбу с притертой пробкой, двумя отводными трубкаяи и мешалкой.Для разложения вивианита берется 9 Х-раствор сульфида или полисульфида аммсния, приготовленного обычным методом, в двух-, трехэквивалентном количестве, согласно стехиометрическим расчетам по вышеприведенному уравнени 1 о (расчет ведется на, аммиак). Раствор полисульфида или сульфида аммонияналивается в реакционную колбу, которая помещается в водяной и.чи воздушныйНаименованиекомпонентов по техническим условиям для РН 4)з Р 043 НО в полученном препарате Бесцветное кристаллическое вещество, раствори. мое в воде: Содержаниене менее 95 РяО;=27,90 УНа -- 21,360,028 0,002( Н 4)з Р 04 3 НаОНерастворимые в 0,005 0,002 воде вещества,Хлориды Сульфаты (в пересчеге на 804) Соединения железа.Тяжелые металлы Нитраты .Шелочные металлыСоединения мышьяка (в пересчете на мышьяк) . 0,002 0,037 0,0010,0010,0005 0000500050,0005 0,2 0,68 0,0005 0,0005 Предмет изобретенияСпособ получения аммонийных фосфатов железа (вивианитов, керченитов и др), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фосфаты железа обрабатывают раствором сульфидов или полисульфидов аммония с последуощим отделением сульфида железа. Техн. редактор М. В. Смольякова Отв. редактор Д. А. Михайлов Л 43624. Подписано к печати 18/-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак, 351 Типография Госпленнздата, нм. Воровского, Калуга термостат, где реакционная масса перемешивается в течение б часов при 50, Затем смесь полученных сульфидов и фосфата аммония отфильтровывается че 1 рез воронку Бюхнера, температура которой поддерживается в 50. На фильтре остаются сульфиды железа, марганца и друпие примеси, а в филь- трат переходит основная часть фосфа 1 а аммония, находящегося при данной температуре в растворе, и избыток сульфидов или (полисуль,фи,дой мония. Осадок сульфидов промьгвается /;,Ы,раствором (ЯН)28 в".количестве до 200 мл. Затем в колбу фс фильтратом пропускается газообразный аммиак (без охлаждеяия) сначала медленно, потом быстрее при температуре 0. Конец насыщения устанавлизается по пробе, взятой из раствора после осаждения кристаллического фосфата аммония ( На)зРОч ЗНаО.Последний цент 1 рифугаруется и зтсасывается на воронюке Бюхнера, а затем промывается три-четыре раза малыми порциями 50-процентного раствора аммиака, а один раз вебольшим количеством ледяной водьг. ПолучеЩный таким способом фосфат оставляют на некоторое время на фильтровальной бумаге, .затем быстро отжимают и переносят в батику с цритертой пробкой. Выход фосфата составляет 80 - 90% от теоретически рассчитанного. Химический анализ полученного продукта приведен в таблице (см. табл. и след, столбце).Как видно из таблицы, фосфат аммония, полученный по предлагаемому способу, по составу близок к продажному препарату, а по содержанизо некоторых прнмесей даже чище последнего.Получение (ИН,)зРО.1 ЗН,О для технических целей ведется в основном так же, но для разложения сульфидом аммония берется непрокаленное просеянное через решетоили сито сырье.Химический анализ полученноготаким путем технического фосфатааммония следующий:РеОа., 31,17%ЧНа . . . . , , , . . . , . . 21,71%Соединения железа (в пересчетена железо) ; 0,001%Щелочные металлы,0,18%Тяжелые металлы,0002%Соединения мышьяка (в пересче.те на мышьяк) 0,0005%Сульфаты (804), 0,16%Нитраты (гОа) 0,0005%Хлориды (С 1) 0,002%Гуминовые вещества,0,32%