Способ дифференциального термогравиметрического анализа

г,и,(. г.,паеч мо тм и р .е:,.н ОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВНДИТВЛЬСТВУ Сова СеветскикСоциалистическихРеспубанн 6) Дополнительное 22 Заявлено 06.12.7 18 8-25 нсоеднненнем заявкиасуднрстнннныб наедет СССР нн делам нзобрвтеннй н атнрытнй3) Прнорнт Опубликовано 25.02.79. Бюллетень 3 ФДата опубликования описания 25,02,72) Авторы изобретен Г. О. Пилоян Г. Котлов Т 1) Заявитель Институт геологии рудных месторождений, петрограф минералогии и геохимии АН СССР(54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГОАНАЛИЗА в тияют о ера- иные орфиеакция нием яетс ва а ства евы ни. Изобретение относится к области термическо.го анализа химических соединений и их смесей ипредназначено для термической диагностики ифазового анализа природных и искусственныхмеханических смесей - бокситов, глин, цеолитов,асбестов и т.д., а также для исследования кинетики химических реакций, протекающих в твердыхтелах при их нагревании,Известны два способа дифференциальноготермогравиметрического анализа 11. По первому способу измеряют скорость изменения массывещества по времени при нагревании вещества позаданному закону и регистрируют кривую ДТГ взависимости от времеии 1:ф), по другомус 1 щ1 сспособу измеряют скорость изменения массы ве 5щества по времени при нагревании вещества позаданному закону и регистрируют кривую ДТГ вгс 1 тзависимости от температуры печи СО=1 (Сс 1)с, тСОднако в этих способах имеют место недостаточное разрешение по времени соседних пиков накривой ЛТГ и невысокое разрешение по темпера.туре, откуда малая пригодность кривых ЛТГ для фазового анализа механических смесей (природ. ных и искусственных).Наиболее близким к предложенному является способ дифференциального термогравиметрического анализа, осуществляемый на известном устройстве "Дериватограф" и заключающийся в нагревании вещества, измерении скорости изменения массы вещества и ее регистрации 2. По этому способу вещество помещаю гель, который вводят в печь и присоедин весовому датчику. При нагревании вещес заданному закону оно в определенном те турном интервале претерпевает те или превращения: химические реакции, полим превращения и т.д. Если химическая р сопровождается выделением или поглощ газовой фазы, то масса вещества изме Измеряют скорость изменения массы веще временем и регистрируют ее в форме пи кривой ДТГ в зависимости от времени мощью известного регистрирующего устроНедостатком этого способа является н кая точность, обусловленная плохим раэреСоставитель С. Беловодченко Техред О, Андрейко Корректор Л, Веселовская Редактор Т, Клюкина Тираж 1089 Подписное В 1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоскваЖ - 35, Раушская наб., д.4/5/64889ем пиков на кривой ДТГ по времени и темпера.туре.Целью изобретения является повышение точности анализа,Для этого измерение скорости изменения Змассы вещества производят при непрерывномизменении температуры и регистрируют скоростьизменения массы вещества в зависимости отизменения массы вещества,Технически наиболее просто предлагаемый 6способ осуществляется только на тех известныхтермовесовых устройствах, которые соединены суправляющими линии ЭВМ 1 например ТГС - 1,Меттлер и некоторые другие), способными фор.миро вать сигнал Я.Ш1В этом случае достаточно заменить обычныйрегистратор, использующийся в этих устройствах,на двухкоординатный. На одну координату сле.дует подавать сигнал от ЭВМ (-), на вторую -с 1 тот весового датчика (пз), 26Сложнее осуществить предлагаемый способДТГ на тех термовесовых устройствах, которыевьщают сигнал от весового датчика в аналоговойформе (например, дериватограф). Здесь необходимо ввести дополнительный этап эксперимента - 25дискретизаци 1 в непрерывного сигнала, которуюможно осуществить либо с йомощью аналогоцифрового преобразователя, либо визуально(вручную).Использование предлагаемого способа дифференциального термогравиметрического анализа обеспечивает, по сравнению с су.цествующими способами, следующие преимущества: возмож ность более точно и надежно проводить идентификацию отдельных химических соединений и фазо. вый анализ механических смесей, возможность более точно и надежно определять число стадий химической реакции и кинетические параметры отдельных стадий. Формула изобретения Способ дифференциального термогравиметрического анализа, заключающийся в нагревании вещества, измерении скорости изменения массы вещества и ее регистрации, о тл и ч аю щи й ся тем, что, с целью повышения точности анализа, измерение скорости изменения массы вещества производят при непрерывном изменении темпера. туры и регистрируют скорость изменения массы вещества в зависимости от изменения массы вещества,Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе 3,.С.1. КеаттсЬ,2.2 о 11 гпо 1 е. Й 11 4 птодцс 11 оп 1 о 1 Ие 1 гпот аи 1 т 1 е 1 ру,неДдеп ОПд бои.ЬаПЗОП, В 76,Р.55-51,2. Г:Рац 01 М,З,Рви би, Ь.Ет ДЕУ 2,Апай, Свет, ИЫ.ад. ЬО,.241.