Способ экстракционно-фотометрического определения теллура

еООь:ОЧ;Я; . т,Г;,.ЧИнбянмт.къ Ч. . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Своз СфеетсиыкСоцыапыстычесиыа оц 645937 Республ ГТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ СВ(51) М. Кл.С 01 В 19/00 5 01 М 21/24 В 01 2 11/04 ис присоеаи тием за 23) Приоритет арственнын комнтетСССРелам нзобретеннйн откртттнй ос Опубликовано 050279. Бтоллетень5 ДК 54342.062:46.24(088,8) 2,79 та опубликования описания 72) Авторы изобретен О,Р.Стыркш Ю.Янсо) Заявител Латвийский ор государственн а Трудовог университе Красного Знаменим. П.Стучки(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО - ФОТОМЕТРИЧЕСКОГ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА 30 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамфотометрического определения теллураИзвестен способ экстракционнофотометрического определения теллура, основанный на образовании снафтилвисмутолом комплексного соединения, количественно экстрагирующегося иэ водных растворов с рН 0,056,0 11.оптическая плотность хлороформныхэкстрактов комплекса теллура с нафтилвисмутолом пропорциональна концентрации в интервале 1-50 мкг телпура на мл, молярный коэффициент свегопоглощения комплекса при 326 нмравен 29550,Однако при экстракции комплексапроисходит также извлечение окрашенного избытка реагента, который необходимопредварительно резкстрагировать из органической Фазы. Молярныйкоэффициент светопоглощения, характеризующий чувствительность поглощенияневелик.Известен также способ фотометричекого определения теллура, основанныйна образовании комплексных соединений с реагентами, являющимися производными 1-бензилбензимидазолтиона,с последующей экстракцией этих соединений органическими растворителями 2,Молярные коэффициенты сввтопоглощения продуктов этих реакций, являющиеся основными показателями чувствительности фотометрического определения, не указаны, По данным, приведенным в связи с подчинением светопоглощения экстрактов закону Бэра, видно, что чувствительность определения невелика, Недостатком известного метода является также длительность определения, связанная с отделением теллура от других элементов путем восстановления хлоридом олова до элементного состояния и последующим растворением металлического теллура, что занимает примерно 5 ч.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ .экстракционно-фотометрического определения теллура с использованием в качестве органического реагента 4-оксибензолдитиокарбоксилата цинка с последующей экстракпией 3-метил-бутанолом 31. Чувствительность известного спос а характеризуется молярным коэффииентом погашения равным С - 15700, ри определении теллура известным5937 Формула изобретения 40 гг , 3,) ЦНИИПИ Заказ 47/17 Тираж 590 Подписное Филиал ПШ 11 атент г.ужгород, ул,Проектная,4 Ф Зг 64Фее ю. Фгв 1 Суюфс 1)особом еелен мешает определению в любых количествах. Указано на возможность устранения мешающего влияния только 2-кратных избытков селена(У ),Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения, Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем.В качестве реагента для определения теллура применяют 4-хинолиндитнокарбоксилат тетраэтнламмония, имеющего Формулу:гЦ С: О 31 ,Н) 4м С теллуром (1 У) этот реагент образует 4-хинолиндитиокарбоксилаттеллура, который количественно извлекается из водной Фазы хлороформомот рН 1,0 до рН 6,0. Самже реагентне экстрагируется хлорами)ормом на всеминтервале рН, Молярный коэффициентсветопоглощения 4-хинолиндитиокарбоксилата теллура прн длине волны 270 нмравен 90.000, что обеспечивает оченьвысокую чувствительность определения,Определению теллура (1 У) при рН 1,52,0 не мешают, любые количества ионовщелочных и щелочно-земельных металлов,десятитысячекратные количества ванадия (1 У), тысячекратные количестварения (УП) алюминия ), марганца (П),хрома (1), кадмия (П), цинка (11),кобальта (П), никеля (11), стократныеколичества мышьяка ), свинца (П),железа (й) , таллия (1), галлия ,двадцатикратные количества серебра(1)и титана (1 У). При рН 3,0 не мешаютстократные количества селена (1.У),Мешают определению медь (П), сурьма, (О), висмут 1), золото (1) иртуть (1), Для отделения от мешающихэлементов можно применять,ионитнуюколонку, заполненную катионитом КУП р и м е р: Анализ руды, содержащей О,ОЗЪ теллура, 49,1 Ъ цинка,4,8 Ъ мели, 0.1 Ъ свинца, 2,2 10 2 Ъкадмия, 54 53 10 ф Ъ таллин,б 810 Ъ индия, 7,8 10 4 Ъ галлйя, 11,6 10Ъ германия. Разлагают навеску руды массой в 2 г. Раствор Фильтруют в 100 мл мерную колбу, где дистиллированной водой разбавляют до метки. Пипеткой отби 10 5 20 26 30 рают 10 мл полученного раствора, добавляют комплексон Ш, разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 млраствором гидроксида натрия доводятрН до 3,1-4,1 и пропускают через колонку с катионитом КУ. Катионнтомпоглощаются только теллур (1 У) и свинец (11). Потом соляной кислотой (С:2 мол/л), теллур (1 У) извлекают изколонки, злюат собирают в 100 мл мерной колбе, где дистиллированной водой разбавляют до метки,К 15 мл ацетатного буферного раствора добавляют 0,8 мл водного раствора реагента (С 5 10 мл/л) и 10 млэлюата, содержащего б мкг теллура(1 У),Э течение трех минут экстрагируютхлороформом и измеряют светопоглощение экстракта в односантиметровой кювете при длине волны 270 нм на спектрофотометре СФпо отношению к экстракту холостого опыта. Массу количества теллура (1 У) находят по градуировочному графику, Светопоглощениеэкстрактов прямо пропорционально массе теллура (1 У) от 0,2 до 1,6 мкг/мл,Использование в качестве реагентадля экстракционно-Фотометрическогоопределения теллура (1 У) 4-хинолиндитиокарбоксилата тетраэтиламмонияобеспечивает повышение чувствительности в б раз, молярный коэффициентпогашения Л = 90000; повышение селективностн; исключение стадии предварительной экстракции,Способ экстракционно-фотометрического определения теллура, включающий его переведение в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, в качестве серусодержащего органического реагентаиспользуют 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе,1, Бусев А,И, и Симонов Л.К,Аналитическая химия, 1967, 22, 1728,1850.2, Авторское свидетельство СССР9 408199, кл. 3 01 ( 21/24, 02,11.713, Авторское свидетельствоМ 126487, 31.01,77,