Способ получения дифталоцианинов металлов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОВСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ Союз Соеетскин Соцналмстмцвскнх Республик(51) М, Кл. С 09 В 47/04 аявкиГаеударетеаннаа кантат СССР аа делам нзабретаннй и аткрютнйо 05,01,793 юллетень Мо 1 УДК 668 819 5(088,8) та опубликования описания 08,01.79 2) Автор изобретен П. Н. Мо"кал) Заяв ена Ленина физико-.технический инсти им. А, Ф. Иоффе АН СССР(54) СПО ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТАЛОЦИАНИНОВ МЕТАЛЛОВ особ, кроме того, возоличество соединений нагоевают с ние 1,5 ч при ав становится м. Звтем плавтонт и том, чтоалоцианинов мешихся в органиречения с Бель изоббы увеличит выход таллов, пло ческих раст темно-зе орителях. Изобретение относится к способам получения дифталоцианинов металлов, котомогут быть широко использованы в ичных областях техники,Из основного авт. св, М 638547 известен способ получения дифталоцианинов металлов - дифталоцианина неодима состава Н (СН 6 Й) ИЙ .Способ заклю чается в том, что продукт синтеза ацетата металла с о-фталонитрилом растворяют в диметилформамиде и из полученного раствора выделяют дифталоцианин металла методом хроматографии на окиси алюминия, Однако для: некоторых металлов целевой продукт получают с низким выходом, что объясняется плохой растворимостью дифталоцианинов этих металлов в органических растворителях, в частности в диметилформамиде. Для этого продукт взаимодействияацетата металла с о-фталонитрилом содержащий дифталоциайин и побочные продукты реакции, растворяют не полностью,а лишь промывают диметилформамидом иконтролируют удаление продуктов реакциив раствор методом спектрофотометрии путем записывания спектра поглощения диметилформамидного раствора в области400-750 нм с последующим нагреваниемполученного пи этом продукта реакциипри 450-480 С в вакууме,Чистоту целевого продукта можно повысить путем возгонки ее в вакуумепри 10 мм рт,ст.5Предлагаемый спволяет увеличить кданного класса.об получения диП р и м е р 1, Спосфталоцианина лютеция,5 г ацетата лютепио-Фталонитрилом в тече300 С При т, рленым и вязкиохдвзциют, растирают, помещают на стеклянный фильтр и медленно промывают ди.метнлформамидом. Периодически записывают спектр поглощения раствора в обласщ 400-750 нм. Промывку диметилформамидом прекращают, когда растворприобретает голубую окраску (по сравнению с темно-зеленой окраской первых порций раствора), в в его спектре поглощенияпоявляются интенсивная полоса поглощении 1 Ос максимумом 620 нм и менее интенсивнаяполоса поглощения с максимумом 699 нм.Нв промывку расходуют 200 мл диметилформамида. Затем дифталоцианин на фильтре промывают ацетоном и сушат при15о110-120 С, Получают 8,5 г препарата,что составляет 30% от веса сырого продукта синтеза, или 50% от исходногоколичества вцетата лютеция,Для очистки от возможной примеси несвязанного в комплекс фталоцианина полученный препарат прогревают в вакуумепри 450-480 С 30 мин,Найденое %; ,о 14,3,Н(С 5 я Н 4 ИйцВычислено, %; ьц 14,5.Йифталоцианин лютеция характеризуется спектрально, что может быть использовано для его идентификации, При полном растворении небольшой навески пре- Зопарата в диметилформамиде раствор, имеющий голубой цвет, характеризуется спектром поглощения с двумя полосами в об- .ласти 400-700 нм: 620 нм, Я 1,4510,и 699 нм, с 0,6 5 10 ( прибор типаСФ), ИН-спектры поглощения образцов дифталоцианина лютеция, запрессованных в таблетку из бромистого калия, имеютполосы поглощения со следующими частотами для области призмы из хлористого на отрия (прибор типа ИКС); 726, 785,809, 881, 949, 999, 1058, 1109,1150, 1273, 1313, 1368, 1453, 1490,1507, 1606, 1635 смДля повьпцения чистотыпрепарата2 г дифталоцианина лютеция воэгоняютв печи с градиентом температур и прио550-580 С в течение 1 час в вакууме510 мм рт. ст В зоне печи с температурой 400-450 С конденсируется мелкоо 50Кристаллический воэогнанный дифталоцианин лютеция.П р и м е р 2, Способ получениядифталоцианина скандия,3 г вцетата скандия и 30 г о-фталоонитрила нагревают при 300 С в течениеЦНИИПИ Заказ 7453/20филиал ППИ Патент, г. У 1,5-2 ч до эагустения темно-эеленогорасплава, Плав охлаждают, растирают имедленно промывают на стеклянном фильмре диметилформамидом при периодическойзаписи спектра поглощения раствора вобласти ,: 400-750 им. Промывание диметилформамидом прекращают, когда вспектре поглощения раствора появляютсяинтенсивная полоса поглощения с максимумом 613 нми втораяменее интенсивнаяполоса поглощения смаксимумом 725 им.Затем дифталоцианин на фильтре промывают ацетоном, сушат и прогревают вовакууме при 450-480 С 1 час, Получают 5,8 г препарата, что составляет30% от веса сырого продукта синтезаили 44% от исходного количества аиетатаскандия.Найдено, %: бс 4,3,Н(С Н 4 йв) ЬсВычислено, ". , Ьс 4,23.Спектрапьные характеристики полученного дифталоцианина скандия следующие,В спектре поглощения диметилформамидного раствора имеются две полосы поглощения в области 400-750 нм; 613 им( 6 1 510 ) и 725 нм ( Я 05 10),В ИК-спектре поглощения образца в бромистом калии имеются полосы со следую.щими частотами: 730, 780, 809, 872,890, 943, 972, 1040, 1065, 1115,1160, 1190, 1281, 1321, 1377, 1414,1430, 1462, 1502, 1518, 1600 смДифталоцианин скандия способен возс 5гоняться в вакууме 20 мм рт,ст. при550-560 С,формула изобретения1. Способ получения дифталоцианинов металлов по авт. св. Х. 639547, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,продукт взаимодействия ацетатв металла с о-фталонитрилом промывают диметилформамидом с одновременным контролированием спектра поглощения днметилформамидного раствора в области 400-750 нм с последующим нагреванием полученного при этом продукта реакции при 450 о480 С в вакууме.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тек, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, последний подвергают возгонке в вакууме при 10 фмм рт,ст,Ти ж 1 д 7 Подписноежтород, ул. Проектная, 4