Способ количественного определения полиаминполиуксусных кислот

Сеоз Сфветсимк СФЧиалмстицесиик РвснубпмкОП ИОАН ИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ.75 21) 2146782/23(22) Заявлено 12 0 51) М Гееударстеенай кеметет Совета Мекеетрее СССР ее деми ееебретекек я еткрмтке(7 ) Заявитель 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАМИНПОЛИУКСУСНЫХ КИСЛОТяется повыш иом2 з ноше Изобретение относится к области аналиемческой химии, а именно к определениюполваминполиуксусных кислот, так называемых комцлексонов, при их совместномприсутствий,. Известен способ определения полиамвиполиуксусных кислот для установленияих строения путем снятия спектров винфракрасной области 11.Недостатком метода является иевоэможность определения полиаминполиуксусных кислот при их совместном присутствии,Известен способ количественного определения полиаминполиуксусных кислотпри их совместном присутствии, основанный или на реакции последних снингидрином, или на реакции медныхкомплексов этих кислот с диэтилдитнокарбаматом натрия с последующим электрофореэом на бумаге полученных окрашенных соединений 12.Недостатком метода является малаяточность ( х 10%) и длительность цроведенвя анализа (2 ч). Целью изобретения явление чувствительности и сокращение времени определения .Поставленная цель достигается способом каетичественного оттределения полиамивполнуксусных кислот при их совместном присутствии в растворе, который основан ва насыщении исходного раствора водорастворимой солью при темпераотуре .18-25 С с последующим определением кислот по спектрам ядерного матнитного резонанса полученного раствора, В качестве водорастворимой соли могут ,быть использованы, например, хлористый натрий или кальций, или тиосульфат натрия.Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность метода в два раза и сократить время проведения ана лиза в двадцать раз.П р и м е р 1, 0,4 мл смеси, сос:тоящей из имидодиуксусной (ИДА) и нитрилтриуксусиой (НТА) кислот в водрастворе при рН 8,5 в любых соотвиях, добавляют при температуре,18-25 С хлористый натрий до насыщения раствора и снимают спектр ЯМРполученного раствора. Проинтегрировавполученный спектр, количественно определяют соотношение отдельных компонентов смеси.Взято,%:а) ИДА 10; НТА 90;б) ИДА 90; НТА 10,Найдено,%:а) ИДА 10; НТА 90,б) ИДА 90%; НТА 10,П р и м е р 2. То же для смеси,состоящей из этилендиамин- .й, й-диуксусной (ЭДДА) и эжлендиаминтетрауксусной (ЭДТА) кислот,Взято,%:а) ЭДТА 55б) ЭДДА 45Найдено,%:а) ЭДТА 55б) ЭДДА 45,П риме р З,Тожедлясмеси,состоящей иэ ИДА, НТА и гликокола,Взято,%;25а)Гликокол 90б) ИДА 7в) НТА 3Найдено,%:в)Гликокол 9030б) Ида 7в) НТА 3П р и м е р 4, В 0,4 мл смеси,;состоящей иэ иминодиуксусной (ИДА) инитрилтриуксусной (НТА) кислот в водном растворе при рН 8,5 в любых соотношениях, добавляют при температурео18-20 С хлористый кальций до насыщения раствора и снимают спектр ЯМР,подученного раствора. Проинтегрировав 40полученный спектр, количес 1 венно определают соотношение отдельных компонентов смеси.Взято,%:а) ИДА 10; НТА 90 45б) ИДА 40; НТА 60Найдено,%:а) ИДА 10; НТА 90;б) ИДА 40; НТА 60.П р и и е р 5. В 0,4 мл смеси,состоящей иэ иминодиуксусной .(ИДА),нитрилтриуксусной (НТА) и аминоуксуснойкислот в водном растворе при рН 8,5в любых соотношениях добавляют притемиервтуре,18-25 Сйа Ь ( донасы щения раствора и снимают спектр ЯМРполученного раствора.Проинтегрировав полученный спектр,количественно определяют соотношениеотдельных компонентов смеси,Взято,%:а) Аминоуксусная 90ИДА 7, НТА 3Найдено,%:а) Аминоуксусная 90ИДА 7ИТА 3Применение этой соли приводит к более сильному разделению сигналов ЯМР,чем в случае Иа С 1Однако поскольку Йа СС наиболеедоступна и обеспечивает достаточное,для точного интегрирования разделениесигналов ЯМР метиленовых групп, иля массовых анализов целесообразно, использоватьименно ее. ФВ результате такого проведения анализа удается количественно определятьиндивидуальные аминокислоты без предварительного разделения их в смесяхполиаминпелиуксусных кислот. Продолжительность анализа 5 мин.Точность анализа задается точностьюспектрометра и составляет+5%,ф ормула из обретения1. Способ количественного определения полиаминполиуксусных кислот приих совместном присутствии в рас 1 воре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения точности и сокращения времени определения, исходный раствор насыщают водорвстворимой сольюпри температуре 18-25 С и снимаютоспектр ядерного магнитного резонансаполученного раствора.2.Способпоп.1, отличающ и й с я тем, что в качестве водорастворимой соли используют хлористыйиатрий, хлористый кальций или тиосульфат натрия.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Дятлова И. М, и др. Комплексоны,фХимияф, 1970, с. 68-74,2,Мам А. Эоиип,ОопФЙаче де 1 е-,в 1 паЮоп о 1 а 1 сцпюосаЪохМс асдаМ м 1 аФед сопроцпявЬю ар 13 роре ейесб орИоеь 1 е, "Амй. Спев, ,ЗЗ, 1961, с. 1752.