Способ колличественного определения нитрозоаминов

О П И С А Н И Е О 1)615398ИЗОБРЕТЕНИЯ Сеез Советских Свцналнстнмеовх Рвслублни(51) М. Кл, 601 Й 21/06 и ис нением заявки Гфсударстаенавй хомхтетСаавта Иеютроа СССв,ахлам язфбрвтеайа фтхрытхй Приоритет 3) Опубликовано 15.07.78 Бюлле 53) УДК 543,062.. Каменцова,и С, Н, Черкинский на ТрудовоМ. В. Л ена Трудов т им, И. М о Красногомоносова,го КрасногСеченова Московский ордена Ленина и орде Государственный университет им Московский ордена Ленина и ордМедицинский институ амени(71) Заявители 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОЗОАМИНОВ Изоб тение относится к области химии, а именно к способ микроколичеств ни оэоа бы об литическ ой амопределения тр минов,Известен способ определения нитроэоаминов, заключающийся в обработке анализируемой пробы бромистым водородом,в среде ледяной уксусной кислоты с последующей обработкой полученного раствора индикаторной смесью- нафтил-(1) - 10-этилендиаммониумдихлоридом в сульфаниловой кислоте, и спектрофотометрировании образующими при этом окрашенных продуктов, Недостатком способаявляется низкая чувствительность- т 52-3 мкгlмл 11.Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности.и достигаемому результату являетсяспособ количественного определения ни отроэоаминов, основанный на разложенииспиртового раствора анализируемой пропутем воздействия Уф-облучения сраэованием азотистой кислоты, количество которой эквивалентно количеств З ву нитрозоаминов в анализируемой пробе, с последующей обработкой полученного раствора сульфаниловой кислотой в уксусной кислоте и раствором нафтиламина с добавлением уксусной кислоты и с ектрофотометрированием образующихся при этом окрашенных продуктов реакции 121, Недостатком способа является относительная длительность и сложность способа, а также низкая чувствительность, т,е. предел обнаружения2 мкг/мл.Белью изобретения является повышение чувствительности и упрощение способа определения,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения нитроэоаминов, заключающемсяв последовательной обработке анализиеЯруемой пробы 110 -110 М расчворомпиридина, 1,5 10-1,510 фраствором сулырата меди (), 110 --1 10 М раствором гидрохинона,0,12-5,2 М раствором перекиси водорда при рН среды 7,1-7,9 с последую-3 1растворах при рН 7,1-7,9 концентрации пиридина 2 10 -110 М,гидрохинона 2 ф 10 -110 "М перекиси водорода 0,12-5,2 М 2 102,710ю1 ф 10 2" 10 1 ф 10 0,12 0,16 110 2,7 10 7,8 г1 ф 10 1 10 5,2 щим спектрофотометрированием интенсивности окраски образующихся при этомпродуктов реакции,Предложенный способ основан на впервые обнаруженном явлении,уменьшенияскорости окисления гадрохинона перекисью 5водорода в присутствии. нитрозоаминови концентрациях значительно ниже соизмеримых с концентрациями катализаторамеди.Предложенный способ позволяет проводить определение нитрозоаманов в интервале 110 -.1 10 М с пределом обна--1 Н"ружения (1,0+0,7)10 М,П р и м е р 1. В кварцевый смеситель с тремя отростками вводят водныерастворы следующих реактивов: в первыйотросток 0,3 мд 9,3 М перекиси водоФЯрода, во второй - 0,5 мл 2-10 Мгидрохинона, в тре"шй - 1 мл 1 М пири 20дина, 1 мд раствора сулфата меди (11)в концентрации 1,510 М, 1 мл раствора нитроэоамина в концентрации4 10 М и боратный буфер (рН 7,8)до общего объема 10 мл. В момент сме 25щения включают секундомер и проводятизмерение оптической плотности через1 мии и течение 10 мин при длине волны 390 нм, По данным измерений строятграфик в координатах: оптическая плот 30ность - время. Скорость реакции характеризуют по тангенсу угла наклона прямой, полученной в течение последних5 мин. Тангенс угла наклона в данномслучае составляет 0,06.П р и м е р 2. В условиях примера1 в первый отросток смесителя вводят0;1 мл 9,3 М раствора перекиси водо рода, во второй - 1,5 мл 2.10 Мраствора гидрохинона, в третий - 0,5 мл1 М раствора пиридинв, 1 мл растворасульфата меди (С 1) в концентрации .,-т1,510 М, 1 мл раствора нитроэоамиЭна в концентрации 410 М и боратныйбуферный раствор (рН 7,8) до общего объема10 мл. Измерение проводят в условияхпримера 1. Тангенс угла наклона в данном случае аналогичен тангенсу угланаклона примера, 1.По данным ряда измерений с использованием различных концентраций нитрозоамина строят градуировочный графикв координатах: 1 Дд - концентрация нитрозоамика.П р и м е р 3, В условиях примера1 проводят проверочный эксперимент сиспользованием заранее приготовленноЗго раствора, содержащего 7 10 Мннтроэоамина. В модельном образце-43найдено 6,510 М нитрозовмина.П р и м е р 4, В условиях примера1 проводят определение остаточного количества нитрозоамина в растворе, содержащем 1 10 М и прошедшем обработку-42озоном в целях изучения эффективностиоэонирования, квк перспективного методаочистки питьевых и сточных вод. Найдено-131,5 10 М нитроэоамина.Оптимальными для проведения определенияявляются области значений рН, 1-7,9 концентраций перекиси водорода 0,12-5,2 М,гидрохинона 2101 1 СГМ и пиридина2 10 -110 М, что видно иэ табл. 1,Результаты, характеризующие точностьметода определения нитроэоаминов, приве-,дены в табл, 2,Таким образом, настоящий способ определения микроколичеств ннтрозоаминов обладает рядом преимуществ, выгодно отличающих его от известных ранее. Он является общедоступным, прямым, эконо.- мичным по времени и затратам и исключительно высокочувствительным способом превышающим чувствительность всех известных способов на 4-5 порядков,Твблица 2 Результаты определения нитрозоаминов в исскусственной смеси 1,010 2,3 10 4,0. 10-52,010 0,5 0,8 0,1 0,3 0,2 0,5 4010 9,11 10 9,0 10 Составитель Л. СоломенцеваРедактор Л. Новакилова Техред Л. Небопа Корректор Н. Тупица Заказ 3902/34 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ф ормула изобретения Способ количественного определения20 нитрозоаминов с использованием спектрофотометрирования, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьпцения чувствительности и упрощении определения, ана 25 лизируемую пробу уоследовательно обрабатывают 110 -110 М раствором-й -ч пиридина, 1,5 10 -1,510 М раствором сульфата меди (П), 110 -1 10 М раствором гидрохинона, 0,12-5,2 М расе.вором перекиси водорода при рН среды 7,1-7,9. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. 6 ьепЬ апд , Ргепььтапп Я. ХеиМетподе гцг. Ъосог 1 пзе 11 ьсйеп Веь 1- впо чоп ИЖоьаю 1 пеп пасп ЯраИоп дег Мйгоьодгцрре вй жаььегИо 111 п 61 ьеьь 1 ц, АггпетЖ 1 огьсЬопд, 1970, . ЯО,Ю(Э.2,2 аИег Э.,Ргепььыап В циаМйаче соВог 1 те 1 иьспе Веьйегпипд оггап 18 спег И-ййгоьочегй 1 пдцпреп дцгс 1 рпоФоспеЫспе Ьра 61 опг йег ййгоьсцтипб 1 пйищ. Х.споб.сйет 1961,Ьд2 оь, в З 44.