Способ получения олигоэфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Н, С.Ю. В. нико попову А еиссин, К. А. Б оловьева,нова и А,Ордена Ленина инс тель 54) СПОС ласти синВ- Я-Сн слот Сн= Сн- СООн Со о(.ОН 10О полиной кисловукт,Целью15 линейных е Поставод,-нрму лы ей ОН,где КС Н,находящподвер га ют. 25 мацией сдви метил, пропенинеся в твердойоздействию выкбар в сочетаа (ДС), Для эт фазе,кого давления нии с дефорго испольтых каржени яхт Изобретение относится к за опигоэфиров обшей форм,где Й - метил, пропенил, СООН, С Н.Иф 3,4 7,которые могут быть использбваныдля приготовления носителей приизготовлении лекарственных азотсодержаших препаратов, а также в качествеисходных вешеств для получения реакцион.но способных .олнгомеров, а также каккомплексообразукюцие агенты и эмульгаторы.ЪВ литературе не опйсан способ пощчения указанных олигоэфиров.Малеиновая и фумаровая кислоты неполимеризуются в обычных условиях из застерических затруднений, связанных с наличием в молекулах этих кислот объемиобоксильных групп в 1 и 2 поло-. имической физики АН ССС ОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭфИРОВ Сорбиновая кислота в. присутствии оки-, си бария при нагревании способна димеризоваться с образованием циклических еризации кротоновой и коричв литературе данные отсутст изобретения являетсясложных олигоэфиров,ленная цель достигаетсеиасьпценные кислоты615091ЦНИИПИ Заказ 3841/17 Тираж 641 Подписное зуют аппаратуру типа наковален Бридж- мена, Полученный.олигомер растворяют в ацетоне и высаживают в эфир. факт образования олигоэфиров устанавливают методом ИК-спектроскопии по С-О присутствию в спектре продуктов полосы5 валентных колебаний в группировке О-С=О в области 1730-1750 смМолекулярный весопределяют эбулиометрически.Данный способ позволяет в условиях высокого давления и деформации сдвига 0 (ВД+ДС) эаполимериэовать соединения, химически неактивные в обычных условиях, Ряд данных указывает на то, что полимеризация в этих условиях осуществляется по радикальному механизму. 15Можно было ожидать, что с,- ненасыщенные кислоты, не полимеризуемые в обычных условиях, под воздействием ВД+ДС будут вступать в реакцию радикальнойполимеризации с образованием соот ветствуюших лоликислот.Однако анализ продуктов превращений ОЦ-ненасьпценных кислот в условиях ВД+ДС показалчто кислоты в этих условиях образуют олигомерные сложные эфиры, Р Эти продукты могут образоваться в том случае, если карбоксильная л руппа кислот взаимодействует с двойной связью по , механизму нуклеофильного присоединения.Способ получении линейных сложных З 0 олигоэфиров отличаетоя высокой чистотой получаемых продуктов (реакционная смесь не содержит катализатора, продуктов древ ращения мономеров под действием ката. лизатора,.продуктов вторичных реакций), быстротой проведения реакции (0,5-1 мин), создает воэможность проведения процесса лри комнатной температуре.Способ позволяет получать с высоким выходом сложные эфиры алициклического40 и алифатического рядов различной струк туры, которые невозможно было поиучитв любыми другими способами получения олигомерных сложных эфиров.П р и м е р 1. Сложный эфир 34 -окси-. карбоксипропионовой кислоты.10 мг малеиновой кислоты при комнатной температуре подвергают воэдэйст- вию высокого давления (ВД) 60 кбар в сочетании с деформацией сдвига (ДС)50Ооф 200, Время реакции 0,5 - 1 мин. Полученный олигомер растворяют в ацетоне и высаживают в эфир. Выход 40-50%. Мол, вес, олигомера равен. 750. Олиго 55 мер растворим в ацетоне метиловом спирте, воде. 0 с.о 17,35 см, Т.пл, олигоэфира 190 У 95 дС,Найдено,%: С 42,0; Н 4,1; 0 53,9,Вычислено,%; С 41,3 Н 3,4 0 55,3,П р и м е р 2, Сложный эфир 3-окси-карбоксипропионовой кислоты.10 мг фумаровой кислоты подвергаютвоздействию ВД 80 кбар и ДС 3006,Выделение олигомера по методике, описанной выше. Выход 20-25%. Мол, вес.700. Олигомер растворим в ацетоне иметиловом спирте 9 о-о1735 см .Т. пл, 195-197 С.Найдено,%; С 41,5 Н 3,9 0 54,6.Вычислено,%; С 41,3; Н 3,4;.0,55,3.П р и м е р 3. Сложный эфир 1-этила, 2-окси-карбоксиэтановой кислоты.10 мг кротоновой кислоты подвергаютвоздействию ВД + ДС. Давление опытао70 кбар, угол поворота наковален 300 .Выделение олигомера по методике, описанной выше. Выход 40%. 9 о-о=1725 см"-4Мол. вес,600.Т, пл. опигомера 60 С.РНайдено,%: С 562;Н 67,7) 0,37,1.Вычислено,%: С 55,9; Н 6,9; О 37,2,П р и м е р 4. Сложный эфир 1-метил-окси-карбоксибутановой кислоты,10 мг сорбиновой кислоты подвергают воздействию ВД 50 кбар +ДС 400Давление опыта 50 кбар угол поворотанаковален 400 , Выделение опигомерааналогично примеру 1, Выход 50% .с.,1740 смМол. вес. 1100. Т. пл,олигомера 250 С (с разложением).Найдено,%: С 64,0,Н 75) . 0,28,5,Вычислено,%: С 64,2; Н 73 0,28,5.П р и м е р 5, Сложный эфир 1-бенэо-окси-карбоксиэтановоф кислоты.10 мг коричйой кислоты подвергаютдействию ВД 90 кбар+ДС 300 . Вьщеление олигомера аналогично примеру 1.Выход 30%/ ,1735 см.Мол. вес680:Т. пл. 110 фС,Найдено,%: С 73,0; Н 5,0; О 22,0,Вычислено %: С 73, ОН 5,340 21,7.фФормула изобретенияСпособ получения -олигоэфиров заключающийся в том, что с;Р-неиасьпценныекислоты общей формулы Я- СнСн- сООнгде Й - метил, пропенил, СООН,СН,находящиеся в твердой фазеподвергают воздействию высокого давления 50-90 кбар в сочетании с деформе цие сдвига.
СмотретьЗаявка
2362718, 09.03.1976
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
ЕНИКОЛОПОВ НИКОЛАЙ СЕРГЕЕВИЧ, СОЛОВЬЕВА АННА БОРИСОВНА, ЖОРИН ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КИССИН ЮРИЙ ВИКТОРОВИЧ, БОГДАНОВА КИРА АЛЕКСАНДРОВНА, ЖАРОВ АЛЕКСЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08F 122/02
Метки: олигоэфиров
Опубликовано: 15.07.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-615091-sposob-polucheniya-oligoehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения олигоэфиров</a>
Предыдущий патент: Способ выделения полимера из углеводородного раствора
Следующий патент: Способ получения полихлоропрена
Случайный патент: Устройство для разделения суспензий