Способ приготовления проб плавов типа гарриса для анализа

Номер патента: 60175

Автор: Грязев

ZIP архив

Текст

Зарегистрировано в Отделе иэоорет гг СКК СССР язе пособ приготовления проб плаванализа. ипа Гарриса для года в НКЦМ за Л"а 26951 гаая 1941 гоаа,Заявлено 13 октября 19 ОнубликоааноИзобретение касается способа приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа пригодных для длительного хранения, т. е. не расплывающихся на воздухе.Обычно плавы Гарриса, поступающие для анализа, оказываются совершенно неоднородными и крайне нестойкими, так как быстро расплываются на воздухе.Причины неоднородности плавов и их расплываемости следующие: 1) в пловах Гарриса, представляющих вязкие щелочные продукты, содержится крайне неравномерное количество механически застрявшей металлической часпи и 2) плавы Гарриса, содержащие большой избыток свободной щелочи, селитры и поваренной соли, на воздухе, вследствие своей гиграскопичности, быстро расплываются, а поэтому непригодны для хранения даже на кратчайший срок,Неоднородность продукта и его гигроскопичность не дает уверенности в правильности анализа и совершенно устраняет всякую возможность сохранять пробу для контрольных определений,Автор изобретения предлагает способ приготовления совершенно однородного продукта - стойкого плава типа Гарриса, продукта, выдерживающего длительное хранение, а потому и пригодного для контрольных анализов, что достигается путем спекания плавов Гарриса с избытком угле-аммониевой соли с последующим растиранием и просеиванием спекшейся массы для удаления металлической части черезсито 80 меш. При этой обработке сильно щелочной гигроскопический плав переводится в углекислый, неспособный к,поглощению влаги, который вместе с тем хорошо размалывается, просеивается и 1 не требует специальной посуды для хранения. Приготовленная таким образом проба может храниться или в стеклянных бюксах или в бумажных кулечках, но при спекании с углекислым аммонием сильно щелочного плава Гарриса и, особенно, влажного вес пробы изменяется, чаще всего увеличивается, Для определения же действительной навески, отвечающей собственно исходному сырому плаву, при взятии пробыГОеилан издат цека 35 код,для анализа составных частей плава, служит переводный коэфициент,устанавливаемый делением веса,спекшейся углекислой соли, без от-,сеянной и взвешенной металличе-,ской части на вес сырого исходного 1продукта с вычетом того же веса ,отсеянной металлической части.Отсеянная и взвешенная металли-,ческая часть после спекания с угле-,аммониевой солью выражается впроцентах к сырому плаву и даетвозможность бороться с механическими потерями металла, уносимоговязким плавом Гарриса,Технологический процесс попредлагаемому, способу проводят следующим. ббразом-.- 1.,Заранее отвешивают на техническихвесах 17 г углекислого аммония (50 к предполагаемой дляопекания порцин сырого плава).2, В тарйрованный глазурованныйфарфоровый тигель емкостью 70 -80 мм насыпают на дно отвешенной части 3- - 5 г углекислого аммо-,ния,3, Воздушно сухой плав Гарриса,поступи 1 вший нз цеха, быстро измельчают на стальной сухой плитеи из отквартованной части отвешивается приблизительно 30 - 35 г (с 1точностью до 0,05 г).4. Небольшими порциями (поб - 8 г) навеск 1 а плава со стекла пе-,реносится в фарфоровый тигель иперемешивается стеклянной палоч-,кой в тигле с добавляемыми пор-циями отвешенного утлекислого ам-мония (2 - 3 г). Последнюк порциюотвешенного плава Гарриса покрывают остаточным количеством (1 -2 г) углекислого аммония.5. Наполненный смешанной такимобразом массой фарфоровый тигельставят на 15 - 20 мипут у края муфеля с температурой 200, а затемв более горячу 1 о часть муфеля притемпературе 350 - 400 = до прекр. щения выделения паров аммиака.б. Вынимают тигель из муфеля ставят охладиться на открытом воздухе около 1 часа до комнатной тем 1 пературы.7. Охлажденный тигель с спе, - шейся пористой массой взвешивают на технических весах с точностью до 0,05 г.8. Пористую спекшуюся массу из. влекают из опрокинутого вверх дно;. тигля ударом о стол или при бол; шом содержаниями металлической ч=,- сти осторожно, не нарушая стено:; фарфорового тигля, выламывают пинцетом, тщательно растирают на стальной сухой плите или в агато вой или фарфоровой ступке и про. сеивают через сито 80 меш.9. Отсеянную металлическую част; переносят в тот же фарфоровый ти. гель с частично приставшей к стенкам и дну тигля неизвлеченной массой, обрабатывают два-три раза поперееменно горячей разбавленной 1: 1 соляной клслотой и кипящей водой, подсушивают и по извлечении из тигля взвешивают на аналитических весах. Вес металлической части, выраженный в проце-; - тах к исходной сырой навоске плз ва Гарриса, взятой на спекан": (30 - 35 г), отмечают так же, как переводный коэфициент на таре с оставшимся запасом углекислого плава типа Гарриса. Предмет изобретения. Способ приготовления проб плавов типа Гарриса для анализа, о тличающийся тем, что, с цельо получения однородного негигроско пического продчкта, к сырому плазу прибавляют углекислый аммоний и нагревают до прекращения выдел. - ния аммиака.

Смотреть

Заявка

26954, 13.10.1939

Грязев М. М

МПК / Метки

МПК: G01N 1/38, G01N 1/44, G01N 25/14

Метки: анализа, гарриса, плавов, приготовления, проб, типа

Опубликовано: 01.01.1941

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-60175-sposob-prigotovleniya-prob-plavov-tipa-garrisa-dlya-analiza.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ приготовления проб плавов типа гарриса для анализа</a>

Похожие патенты