Способ выделения эскулетина из растительного сырья

(и) 595320 ОП ИСАН И ЕИ 3 О Б Р Е Т Е Н И"Я-.К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ У Со оз Советских Социалистических Республик) Приоритет Госудгрствеииый комитет Соеета Мииистров СССР 3) УДК 547.814,1.07(43) Опубликовано 28,02.78, Бю (45) Дата опубликования описан елам изобретеиий и отхрытий(54) СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ ЭСКУЛЕТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЪРЬЯИзобретение отно ванному способу выд сикумарина - эску сырья.Оксикумарины им для медицины, на ос производных создан паратов для лечения (Эскузан, Дигоф марины: он, и не стандар- астительвыпскавого проя эскулсором расым этано/36 - 1/38 вают конрм (2: 3),дополнипрп 40 - памидном ографпруэтанолом. - 25%-ный вальцах СсЬог 1 цп р и эксраза по50%-но- упарива 2 л сме- органнчеод ваку- створяют сится к усовершенствоеления производного оклетина из растительного ют большое значение ове оксикумаринов и их ряд эффективных преразличных заболеваний он, Флаволиофил-С и др,).Многие оксикумарины находят применение в других отраслях, например в фотографии.Однако методы выделения их из растительного сырья весьма сложны и не дают возможности полностью избавиться от сопутствующих веществ (фенолкарбоновых и органических кислот, флавоноидов и их производных).Известен способ выделения оксикумаринов из растительного сырья, согласно которому сырье экстрагируют водным спиртом (50- -+5 С) экстракт концентрируют до 1/36 - 1/38 первоначального объема, затем обрабатывают смесью н-бутанол-хлороформ (2: 3), органическую фазу упаривают, остаток растворяют в водном спирте, раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом и кристалл изуют 11.Однако при выделении эскулетина таким способом полученный препарат содержит в качестве примесей другие оксикч: фраксин, скополетин и умбеллифер может быть использован в качестве та для определения эскулетина в р 5 ном сырье и препаратах эскулетина,емых промышленностью. С целью повышения чистоты целе дукта предлагается способ выделени тина из растительного сырья, в кот О тительное сырье экстрагируют водн лом, концентрируют экстракт до первоначального объема, обрабаты центрат смесью н-бутанол-хлорофо упаривают органическую фазу и 5 тельно растворяют осадок в воде 60 С, хроматографируют на пол сорбенте, элюируют водой, хромат ют и повторно элюируют водным Предпочтительно используют 20 О водный этанол,П р и м е р. 1 кг измельченной на травы цикория обыкновенного ( 1 п 1 уЬцз ) загружают в перколят трагируют при перемешивании 3 45 мин, заливая каждый раз по 12 л го этанола, Экстракты объединяют,ют до 1 л и обрабатывают 6 раз по сью н-бутанол-хлороформ (2: 3),скую фазу отделяют, упаривают О умом, а образовавшуюся смолу р595320 Состав продукта после элюирования 20 - 25 ОО-нымэтаноломф после элюирования водойЭскулетин ЭскулетинЭскулин Эскулетин Цихориин Эскулин Скополетин Умбеллифе- рон 35 Составитель И. ДьяченкоРедактор В. Мирзаджаиова Техред А, Камышникова Корректоры: Л. Тарасова и Е. ХмелеваЗаказ 35/9 Изд.256 Ти,раж 568 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при 40 - 60 С в 250 мл воды и наносят на хроматографическую колонку, заполненную порошком полиамидного сорбента (д 5 см, Ь 50 см). В качестве элюирующего растворителя используют дистиллированную воду, отбирая фракции по 250 мл. Разделение смеси оксикумаринов на колонке наблюдают в фильтрованном УФ-свете (Л 360 нм). Фракции 1 - 15 содержат эскулин, цихориин, скополетин, умбеллиферон. Фракции 16 - 26, содержащие в качестве основного компонента эскулетин, концентрируют в вакууме до сухого остатка, который растворяют в небольшом количестве (100 - 150 мл) 20-ного этанола и повторно хроматографируют на колонке полиамидного сорбента (И 5 см, й 30 см). В качестве элюирующего растворителя используют 20 - 25-ный этанол, отбирая фракции по 200 мл. Фракции 4 - 15, содержащие хроматографический чистый эскулетин, упаривают в вакууме до сухого остатка и кристаллизуют из 30 - 35-ного этанола. Выход эскулетина 1 г (75 - 80 содержания в сырье),ф Отделены скополетин умбеллиферон, цихорнинф Отделен эскулин. Полученный по предлагаемому способуэскулетин лишен всех примесей оксикумаринов, присутствующих в нем при выделении по известному методу, и может быть использо ван в качестве стандарта.Для контроля качества образцов эскулетина, полученных по предлагаемому и известному методам, проводят анализ методом хроматографирования на бумаге и ТСХ. Резуль таты приведены в таблице.Предложенный способ позволяет получитьэскулетин повышенного качества, который может служить в качестве стандарта при определении его в сырье и в эскулетинсодержа щихся препаратах,Формула изобретения1, Способ выделения эскулетина из растительного сырья экстракцией водным этано 20 лом, концентрированием экстракта до 1/36 -1/38 части первоначального объема с последующей обработкой смесью н-бутанол-хлороформ и упариванием органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повыше 25 ния чистоты целевого продукта, выделенныйпосле упаривания органической фазы остаток растворяют в воде при 40 - 60 С, хроматографируют на полиамидном сорбенте, элюируют водой, хроматографируют и повторно30 элюируют водным этанолом с последующимупариванием.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют водный этанол с содержанием спирта 20 - 25,.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Заявка Хе 2198409, кл, С 07 Э 311/08,29,09.75, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.