Способ получения левоглюкозенона

(111 5953 Я Своз Советских Социалистических Ресацлик(22) Заявлено 04.01.7 1) М. Кл. С 07 Р 309/22 присоединением за Государственный комитет Совета Министров СССР(45) Дата опубликования описания 30.03.78 53) УДК 547 А 55. 3. Киршба Н. А. Ведерн ного Знамен Латвийской Ордена Трудового Кра А1) Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕВОГЛЮКОЗЕНОНА леннон тера, а верх- глюкозеноисключает мц добавпер яют пз пиролцзата ескцми растворитеукт выдеии органи члолигнцна (остаток ола предпиролцзом бработанной серноц475 - 500 С з а 3 - давлении ц выдери. Летучие продукты шке, охлаждаемой а 6,0 г. Левоглокористым метиленом.0,35 г, что составляа цлц - 6% от целходнадо Прим25 ного анал300 С завыдер живденсируюВыход ко30 трагцпгют аю вИзобретение относится к новому способу получения левоглюкозенона и может быть использовано при синтезе полимерных материалов,Известен способ получения левоглюкозенона из целлюлозы путем ее обработки кислыми добавками и последующего пиролцза при пониженном давлении и температуре 300 С. Выход левоглюкозенона при этом составляет -10% от целлюлозы 1.Однако использование целлюлозы как исного сырья для получения левоглюкозенонецелесообразно из-за ее относительнойроговизны и дефицитности.С целью утилизации промышленных отходов предлагается способ получения левоглюкозема путем пиролиза целлюлозосодержащего сырья, в котором в качестве исходного сырья используют целлолигнин - продукт, остающийся после получения фурфурола из древесины путем ее кислотного предпиролцза или предгидролиза. Пиролиз целлолигнина ведут предпочтительно в вакууме 20 - 40 мм рт. ст. путем нагрева до 300 в 4 С в течение 3 - 5 мин и выдержке при этой температуре до 45 мин. Можно проводить пцролиз и при нормальном давлении в условиях ускоренного нагревания до 475 - 500 С в течение 1 мин и выдержке при этой температуре до 45 мин, Низший предел температур огранцен возможностью ведения направ мической деструкции целлолигнцн ий - началом разложения лево на,Испо льзование целлолцгнинаю обработкц сырья кисл ками. Целевой прод путем экстракц 10 лями. Пример 1. 10 г це после получения фурфур березовой древесины, о кислотой) нагревают до 15 4 мин при атмосферном живают в течение 45 ми конденсируют в лову льдом. Выход конденсат зенон экстрагируют хло 20 Выход левоглюкозенона ет 3,5% от целлолигнин люлозы.р 2, 10 г целлолцгнцна, полученогично примеру 1, нагревают до 3 - 4 мцц в вакууме 30 мм рт. ст. цт 45 мцн, Летучие продукты коцловушке, охлаждаемой льдом. нденсата 3,8 г. Левоглюкозецон эксметцленом. Выход коцс шаго проЗаказ 35/8 Изд, Мо 256 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 дукта 0,20 г, что составляет 2,0% от целлолигнина или 3,4% от целлюлозы,Пример 3. 10 г целлолигнина, полученного аналогично примеру 1, нагревают в вакууме 30 мм рт. ст. при 400 С за 4 - 5 мин и выдерживают 45 мин. Летучие продукты конденсируют, левоглюкозенон из конденсата экстрагируют хлористым метиленом. Выход конденсата 5,0 г, выход левоглюкозенона 0,25 г, что составляет 2,5% от целлолигнина или 4,3/, от целлюлозы.П р и м е р 4. 10 г целлолигнина (остаток после получения фурфурола предгидролизом березовой древесины, обработанной раствором сернокислого алюминия) подвергают пиролизу путем нагрева до 300 С за 3 - 4 мин в вакууме 30 мм рт. ст. и выдерживают 45 мин, Летучие продукты конденсируют, левоглюкозенон из конденсата экстрагируют хлористым метиленом. Выход конденсата 5,4 г, выход конечного продукта 0,25 г, что составляет 2,0/о от целлолигнина или 4,3/о от целлюлозы.Использование предлагаемого способа получения левоглюкозенона позволит расширить сырьевую базу его производства и снизить его стоимость при одновременном упрощении технологии процесса,Формула изобретения1. Способ получения левоглюкозенона путем пиролиза целлюлозосодержащего сырья,отличающийся тем, что, с целью утилизации промышленных отходов, в качествецеллюлозосодержащего сырья используютГ 0 целлолигнин.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что пиролиз целлолигнина ведут путем нагрева до 475 - 500 С в течение 1 мин и выдержкипри этой температуре до 45 мин.3. Способ по п. 1, отл и чаю щи йся тем,что пиролиз целлолигнина ведут в вакууме20 - 40 мм рт. ст. путем нагрева до 300 -400 С в течение 3 - 5 мин и выдержки приэтой температуре до 45 мин.20 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. На 1 регц 1., К 1 Лег К., ВгоЫо А. Хечод 1 цсозепопе. Ма 1 ог ргодцс 1 о 1 йе асЫсо 1 а 1 узес 1руго 1 уз 1 з о 1 се 11 ц 1 озе апй ге 1 а 1 ед сагЬо 11 ус 1 га 1 е. - Л. Огд. СЬегп., 1973, ч. 3, Мв 2,с. 205.