Способ определения железа п

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)592757 Союз Советских Социалистических Республикрисоединением заявк3) Приоритет -Государственныи комитет Совета Министров СССР 53) УДК 543.42.062(45) Дата опубликовани исания 15.02.78 Авторыизобретения И, А. Шевчук, В. П, Сахно и Л, И. Чайк Донецкий государственный университет явител 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ЕЗА (П) ости жение эксИзобретение относится к методам химического анализа, в частности к способам фотоыетрического определения металлов, и может быть использовано для определения содержания железа в растворах солей металлов, например никеля, кобальта.Известны фотометрические способы определения железа (11), например фенантролиновый, дипиридиловый. Определение железа (11) ведут путем комплексования железа перечисленными реагентами или их,производными и измерения Оптической плотности образующихся окрашенных соединений 1. Способы характеризуются недостаточной чувствительностью.К более чувствительным относятся способы, в которых определение железа ведут пу тем образования окрашенных;комплексных соединений с более чувствительными реагентами-красителями: 4- (2-пиридилазо) -резорцином, родамином Б и С и другими, либо путем сочетания комплексообразования и экстракции образующихся окрашенных соединений различньвми растворителями, Однако эти методы не позволяют проводить определение содержания железа (11) без предварительной маскировки мешающих ионов, что обусловлено либо малой избирательностью реагентов, либо окраской самих металлов (Х, Со, Сп, Сг), а следовательно, требуют затрат времени, как на маскирование, так и на дтракционного равновесия,Известен высокочувствительный способфотометрического определения железа (11) сприменением 4-,(2-,пиридилазо)-резорцина, заключающийся в образовании в щелочной среде рН 9,0 - 10,5 окрашенных соединений комп.лексов железа (11) с реагентом и четвертичиых аммониевых оснований, экстрагируемых10 хлороформом 2. Способ обладает высокойчувствительностью: моляр ный,коэффициентпогашения составляет 4,5 104; закон Беравыполняется при концентрации железа вэкстракте 0 - 1,5 лкг/лл. Однако данный способ15 определения железа невозможно применятьпри совместном присутствии больших количеств таких металлов,;как никель, кобальт,вследствие малой избирательности 4-(2-лиридилазо)-резорцина и требуется затрата вре 20 мени как на маскирование мешающих элементов (нагревание в течение 30 лтин с раствором комплексона 111 в боратном буфере),так и на достижение экстракционного равновесия в системе (время контакта фаз 10 л 4 ин).Кроме того, определение ведется при соблюдении строго определенных условий по рН,времени образования ком,плекса и температуре.Наиболее близким к изобретению по техЗО нической сущности и 1 остигаемому результату592757 Составитель А. Жаворонкова Техред И. Рыбкина Корректор В Гутман Редактор Е. Хорина Заказ 973/27 Изд, Мз 194 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил, пред, Патент является фотометрический способ определения железа (11) с применением окислитель- но-восстановительной реакции с окрашенным комплексом и образованием молибденовой сини 13. Однако этот способ не позволяет определять малые количества железа (1) в присутствии больших количеств солей таких металлов, как кобальт, никель и других, образующих окрашенные соединения в области спектра светопоглощения ьмолибденовой сини (520 нм), например, для водного раствора сульфата кобальта максимум светопоглощения составляет 510 нм. Наложение спектров снижает чувствительность определения железа (11).Целью изобретения являются повышение чувствительности, избирательности способа определения железа (11) и ускорение анализа.Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут путем окислительно-восстановительной реакции железа (11) с окрашенными ассоциатами хлоркомплексов сурьмы (Ч) и основных красителей, например кристаллического фиолетового (КФЯЬС 1 в) в органических растворителях, что позволило проводить определение в присутствии граьммовых,количеств никелякобальта и других металлов.Для ускорения реакции используют комплексообразующие свойства,комплексообразователей, например этилендиаминтетраацетата (ЭДТА), процесс ведут при рН 4,6 - 8,4.Применением окрашенных ассоциатов достигается высокая чувствительность;метода: молярный,коэффициент погашения составляет 5,7 104; закон Бера выполняетоя при концентрации железа 0 - 1,25 икг/мл,Кроме того, предлагаемый способ определения ведется в широком интервале рН 4,60 - 8,40, и не требует маскирования присутствующих ионов металлов.Для определения железа в растворах солей никеля или кобальта в делительную воронку помещают несколько, миллилитров уксусноацетатного буфера (рН около 6,0), добавляют граммовые,количества солей никеля или кобальта, содержащие микрограммовые количества,железа (11), например 0,6 мкг/мл, 20 мл бензольного раствора окрашенного ассоциата (КФЯЬС 1 в) = 1 10 -моль/л, вводят избыточное количество ЭДТА (0,05 моль) по отношению к введенной концентрации ионов иеталлов, доводят объем водной фазы до 5 20 мл и сразу же встряхивают в течение1 мин, что достаточно,для достижения равновесия в системе. Органическую фазу после фильтрования через бумажный фильтр фотометрируют на ФЭКМ (светофильтр М 8, 10 кювета / = 2 см) относительно бензола.Содержание железа определяют по,калиб. ровочной,кривой, построенной в тех же условиях. Относительная ошибка определения не превышает 5%15 Предложенный способ фотометрическогоопределения железа (11) обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: высокую избирательность, как следствие использования окислп тельных свойств окрашенных ассоциатов ивосстановительных - железа (11); ускорение анализа, что достигается введением в систему ЭДТАкоторый вызывает резкое увеличение восстановительных свойств железа (П) и уве личивает скорость реакции, Способ прост иудобен в выполнении и по порядку чувствительности не уступает ранее предложенным. Формула изобретения ЗОСпособ определения железа (11) в растворах солей, кобальта и никеля, основанный на окислительно-восстановительной реакции железа с окрашенным ассоциатом с последую щигм фотометрированием, отл ич ающи йс я тем, что, с целью повышения чувствитель.ности, избирательности и ускорения анализа, реакцию железа (11) проводят с окрашенными ассоциатами хлоркомплексов сурьмы и 40 основных красителей, например,кристаллического фиолетового, в присутствии этилендиаминтетраацетата натрия при рН 4,6 - 8,4. Источники информации, принятые во вни 45 мание при экспертизе: 1, Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., Мир, 1971. 2. . Апа 1. СЬегп., 44, 1091, 1972. 3. 2 аЫ В, М., КЬа 111 5. Я, М 1 сгосйегп, Л.