Способ получения тугоплавких соединений

011 584 И 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетскик Соцналистнческик Республик,(45) Дата опубликования описания 27.12.77Государственный комитет Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(71) Заявитель Отделение Ордена Ленина института химической физики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам обработки порошков тугоплавких металлов и неметаллов; оно может быть использовано при получении плавленных тугоплавких соединений, например карбидов, боридов переходных металлов.Известен способ обработки порошкообразпых материалов, включающий прессование исходных порошков, предварительный их нагрев до 50 - 500 С и воспламенение подкигающим составом (11.Недостатки указанного способа следующие: частичное образование в процессе нагревания конечного продукта, который затрудняет воспламенение реакционной смеси или приводит к невозможности проведения синтеза в режиме горения;невозможность получения, плавленных материалов низкоэкзотермических систем, имеющих невысокие тепловые эффекты реакции.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения тугоплавких соединений, например карбидов, боридов, нитридов, окислов, заключающийся в том, что смеси порошков металлов с неметаллами прессуют и нагревают электрическим разрядом 21.Недостаток известного способа состоит в том, что синтез тугоплавких соединений происходит без плавления в процессе спекания.Цель изобретения - получение плавленныхтугоплавких соединений. Это достигается тем,что нагрев прессованной смеси осуществляют5 ступенчато сначала до 400 - 700 С с выдержкой в течение 3 - 5 с, а затем увеличиваюттемпературу до температуры самовоспламенения,Кроме того, для снижения количества мак 10 родефектов к прессованной смеси добавляютту же смесь насыпанной плотности. С целью повышения плотности образцов процесс нагревапроводят при непрерывном сжатии до 0,5 -5 атм.15 П р и м е р 1, Смесь, состоящую из порошков титана и графита, взятых в стехиометрическом отношении, спрессовывают в стальнойцилиндрической пресс-форме диа,метром 6 ммпри давлении прессования 3 - 4 10 кг/см до20 относительной плотности 0,6. Полученный образец зажимают торцами между молибденовыми электродами. Сборку помещают в вакуумную камеру (остаточное давление10мм рт, ст,). К электродам подводят рабо 25 чее напряжение при следующих начальныхпараметрах электронагрева: Р, - 0,5 кВт;(нач - 10 В; У - 50 А; температура образца в течение 0,5 - 1 с достигает стационарнойвеличины 500-100 С, определяемой по пока 30 занию хромель-алюмелевой термопары (изме584052 5 10 20 25 30 35 40 45 50 55 Подписное Изд. Ма 982 Заказ 2622/5 Тираж 778 Сапунова, 2 Типография, пр. рения проводят при кратковременном отключении рабочего напряжения). После выдержки образца в течение 3 - 5 с при указаиной температуре осуществляют ступенчатый подьем рабочего напряжения до У - 15 В. При этом за время порядка 0,3 с ток достигает величины 1 - 800 А, а мощность Р - 12 кВт. Образец прогревают до температуры самовоспламенения Тваспч " 1400 С (замер оптическим пирометром типа ОППИР). За время химической реакции наблюдается ярко- белое свечение (максимальная температура - 3200 С). В результате инициированной химической реакции получают плавленный карбид титана, Ярко-белое свечение продолжается в течение 1,5 с после снятия рабочего напряжения.Пр и м е р 2. Образец (д 15 мм; 1 35 мм) из смеси порошков титана и графита, взятых в стехиометрическом отношении, спрессовывают в стальной пресс-форме, имеющей форму режущего инструмента, при давлении прессования 3000 кг/см. На верхний торец образца досыпают тонкий слой исходной смеси, после чего образец допрессовывают небольшим давлением ( 500 кг/см) и извлекают из пресс-формы. Материал слабоуплотненного слоя имеет большее удельное сопротивление, чем плотный материал образца. Образец зажимают между молибденовыми электродами, после чего сборку размещают в вакуумной камере и к электродам подводят рабочее напряжение при следующих начальных параметрах электронагрева; Рвач - 300 - 600 Вт; апач10 В; 1 нач30 - 60 А; температура образца достигает в течение 0,5 - 1 с стационарной величины 500+ 100 С, определяемой по показанию хромель-алюмелевой термопары. После выдержки образца в течение 5 с при указанной температуре осуществляют ступенчатый подъем рабочего напряжения до У 13 В. При этом ток за время - 0,3 с достигает величины 1 - 1000 А, а мощность Р - 13 кВт. Вследствие повышенного электросопротивления в неуплотненном торцовом слое прогрев в нем происходит несколько быстрее, чем в основной части образца,. В связи с этим после ступенчатого увеличения рабочего напряжения в неуплотненном торцовом слое инициируется самоподдерживающаяся реакция (Тноспп слоя 1400 С по показанию пирометра), сопровождающаяся большим тепловыделением. Фронт реакции бысгро (за время менее 0,5 с) проходит вдоль всего образ 1 ца, ярко-белое свечение которого (максимальная температура, - 3200 С) продолжается в течение 3 с после снятия рабочего напряжения. Полученный продукт йредставляет собой плавленный образец карбида титана с остаточной пористостью - 4%.П р и м е р 3. Смесь, состоящую из порошков алюминия и никеля, взятых в стехиомегрическом отношении, спрессовывают в трубке из жаропрочного диэлектрика (алюмоборонитрид), вставленной без зазора в полость стальной матрицы, Верхний и нижний пуансо. ны (стальные) играют одновременно роль электродов. Сжатие образца, как и в примере 1, поддерживают непрерывно на всех стадиях процесса (до давлений 0,5 - 5 атм), К электродам подводят рабочее напряжение при начальной мошности Рнач " 3 КВТ; апач5 В; /нач 600 А; температура образца достигает в течение 0,5 - 1 с стационарной величины600 С, определяемой при помощи заделанной хромель-алюмелевой термопары. После выдержки образца в течение - 5 с при указанной температуре осуществляют ступенчатый подъем рабочего напряжения до У - 7 В. При этом ток за время менее 0,2 с достигает величины 1- 1300 А, а мощность Р - 9 кВт. В результате инициированной реакции получают интерметаллическое соединение алюминия с никелем А 1%з с остаточной пористостью 10 - 12/Таким образом, предложенный способ позволяет изготовлять плавленные изделия заданной формы непосредсгвенно в одну стадию одновременно с синтезом тугоплавких соединений. Формула изобретения1. Способ получения тугоплавких соединений, включающий прессование смеси порошков металлов с неметаллами и нагрев прессованной смеси электрическим током, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения плавленных тугоплавких соединений, нагрев прессованной смеси осуществляют ступенчато сначала до 400 - 700 С с выдержкой в течение 3 - 5 с, затем увеличивают температуру до температуры самовоспламенения.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью снижения количества макродефектов, к прессованной смеси добавляют ту же смесь насыпной плогности.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности образцов, процесс нагрева проводят при непрерывном сжатии до 0,5 - 5 агм.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Мо 420394, кл. В 22 Р 1/00, 1972,2. Японский патент Ма 49-3882, кл. 10 А 608, 1974.