Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях

СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписные группы Б 173 и 45 М. Д. Лютая, Т. Н. Назарчук и К. Д, МодылевскаяСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОР ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЯХ аявлено 20 марта 1961 г. за М 722364/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретений Ма 22 за 96 Известно, что при анализе тугоплавких соединении, в частности карбидов, силицидов и нитридов бора, а также боридов хрома, молибдена, вольфрама, циркония и др их переводят в раствор либо растворением в кислотах, либо сплавлением с содой и азотнокислым калием в платиновых тиглях, либо сплавлением со смесью щелочи и перекиси натрия в железнь 1 х или никелевых тиглях и другими способами.Каждый из этих способов обладает рядом свойственных ему недостатков: кислотный способ требует большой затраты времени, сплавление в платиновых тиглях неудобно в массовом производстве и ведет к быстрой порче платины, сплавление в железных тиглях связано с загрязнением железом анализируемых растворов и т. д.Предлагаемый способ определения бора в тугоплавких боридах хрома, молибдена, вольфрама и других, в карбидах и нитридах бора свободен от вышеуказанных недостатков и заключается в том, что, с целью перевода тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция и дальнейшее определение бора производят по одному из извесгных способов.Спекание боридов тугоплавких металлов, карбидов и нитридов бора, с ВаСО: или СаО производят в никелевых или фарфоровых тиглях, при этом образуются соответственно хорошо растворимые в воде полибораты бария Ва 2 В,О 5 и полибораты кальция СавВ,О, хотя и труднорастворимые в воде, но легко переходящие в раствор при обработке продукта спекания раствором соляной кислоты.Описываемый метод спекания проверен на карбидах и нитридах бора и боридах циркония, хрома, молибдена, титана и других и по сравнению с методом сплавления с содой в платиновых тиглях даетХ 142805 отклонения .,1 а 0,1% (спекание с СаО) и на 0,1 - 0,2% (спекание с ВаСО"1 толежит в пределах ошибок допустимых для подобного рода опредеЛ 1 Ерий"лМетод 1 неа,юойределения бора.Навеску 66 фазца в 0,1 - 0,15 г тщательно перемешивают с 3,5 - 5,0 г карбонджз 4 ррия нли окиси кальция. Смесь переносят в никелевый тигель, на, дно которого предварительно насыпают немного ВаСОз или СаО. Спскание проводят в муфельной печи при 900 (для ВаСО,) и 1000 (для СаО) в течение 1 - 2 часов, По охлаждении спекшуюся массу переносят простым высыпанием в стакан, обмывают тигель горячей водой и измельчают спекшуюся массу в стакане палочкой, после чего в стакан добавляют 100 - 150 ил воды и выдерживают на электроплитке в течение 10 минут.В случае спекания с СаО измельченный продукт спекания обрабатывают раствором соляной кислоты, после чего перешедшие в раствор примеси осаждают добавлением небольшого количества сухого ВаСОз до исчезновения кислой реакции по метилроту.Далее, в обоих случаях, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой.В фильтрате определяют бор обычным методом - титрованием щелочью в присутствии маннита или инвертного сахара с индикатором фенолфталеином. Предмет изобретения Составитель В. М. Крол Редактор С. А. Барсуков Техрсд А. А, Кудрявицкая Корректор Г. Кудрявцева Поди. к печ. 10.1-62Зак. 12711 Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп.с)ормат бум. 70)(08/16 Тираж 1350 ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях (в карбидах, силицидах и нитридах бора, а также в боридах титана, циркония, молибдена, вольфрама, хрома, никеля и кобальта) термической обработкой этих соединений с добавками других веществ, с последующим выщелачиванием полученной массы минеральными кислотами и количественным определением борной кислоты в растворе известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью перевода указанных тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция,