Способ получения высших жирных спиртов

ZIP архив

Текст

О й Й С А И Й Е п 5 взп.4ЙЗОБРЕТЕН ЙЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1) Дополнительное к авт. свил.в(21)2 13657 1/2 3-0 51) И. Кл.С 07 С 31/02 С 07 С 27/12 Гкударвтввннюй намнтеСоввта Мнннвтров СССРа делам изобретенийн втнрытнй 23) Приоритет 43) Опубликовано 05,12 45) Дата опубликования 53) УДК 547,265/26 .07 (088,8) 77, Бюллетень 45 описания 13.12.77 равчук, А. С, Дроздов, А. Л, И. Сахарова Милосердов, Ю. П. Б Н. А. ЛебединскаяКудряшев 2) Авторы изобретения олгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательскоги проектного института поверхностно-активных веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ СПИРТОВ Изобретение относится к способам полу- чения кислородсодержащих соединений, в част ности к усовершенствованному способу получения высших жирных спиртов, которые широко используют в промышленности основ" 5 ного органического синтеза.Известен способ получения высших жирных спиртов окислением парафина кислородом воздуха с последующей экстракцией кис лородсодержаших соединений из полученного О оксидата метанолом. Выделенные кпслородсодержашие соединения метилируют й гмдрьруют полученные при этом эфиры 1,Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достига емому результату является способ получения высших жирных спиртов окислением парафиновых углеводородов кислородсодержашим газом в присутствии марганцевого као тализатора при температуре 105 135 С до Ю кислотногочисла 60-140 мг КОН/г с последующей термической обработкой оксидатаопри температуре 300-360 С, давлении 20-110 атм в присутствии воды. Термически обработанный оксидат подвергают рек тификации и из целевых фракций или общейфракции С-С аэкстрагируют кислородсодержашие соединения диметилформамидом илидиметилацетамидом. Полученные кислородсодержашие соединения метилируют и подвергают катапитическому гидрированию 2Недостатком такого способа являетсябольшая степень загрязненности сточных вод,Цель изобретения - уменьшение ,степенизагрязнения сточных вод.Для этого экстракцию кислородсодержаШих соединений ведут уксусным ангидридомили водным ацетоном,Предпочтительно брать уксусный ангидридв концентрации 90-100 вес.% при весовомсоотношении термообработанный оксидат;уксусный ангидрид, равном 1:3.Желательно водный ацетон брать в концентрации 70-75 вес,% при весовом соотношении термообработанный окоидат: водныйацетон, равном 1;5,П р и м е р 1, 100 г уфимского жидкого парафина, который содержит 80% углеводородов с числом углеродных атомов от 18до 23, подвергают окислению кислородомвоздуха в присутствии щелочной двуокиси: марганца (0,2% на марганец) при переменной температуре 135110 С. Через 18.асов получают 980 г продуктов окисления,представляющих собой смесь оксидата имасляного конденсата, Проводят шламоотделение и промывку. Продукт окисления (970 г)онодают на термическую обработку при 300 Свтечение 60 мин. Получают 950 г термообработанного оксидата. Показатели оксида- ота: кислотное число 101,3, афирное 34,0;содержание в вес.%: кислот 49,1, нейтральмных кислородсодержащих соединений 8,5углеводородов 42,4.Полученный термообработанный оксидатв количестве 950 г подвергают акстракцииуксусным ангидридом в соотношении оксидат;уксусный,ангидрид, равном 1:3, Возвратныеуглеводороды в количестве 470 г возвращают на окисление. От кислородсодержаших 9соединений (КСС) отгоняют уксусный ангидрид. 11 олученные 502 г КСС подвергаютатериикации метанолом в мольном соотношении, равном 1:5. Получают 520 г метиловых эфиров КСС и подвергают дистилляции. Кубовый остаток в количестве 31 г какпобочный продукт, направляют ца произволство литейного крепителя, а полученные после дистилляции 495 г афиров КСС подвергают гидрированию до спиртов. Получаютсмесь спиртов в количестве 442 г (гидроксильное число 212, афирное 2 О, карбонильное 0,0, иодное 0,4; содержание углеводородов 23; вторичные спирты отсутствуют),Смесь подвергают ректификации с отборомв % фракции: углеводороды 1,0, низшие спир. ты С-С 4 7,0, спирты С -С 4,5, С. -С11,1; С С 864,3, С и выше - 6,8 и кубовый остаток 4,3; потери 1,0, Углеводороды направляют на окисление, низшие спирты 4 ОС-С 4 возврашают в процесс, Кубовый остаток идет на производство литейного крепителя. Всего товарных спиртов С -С получакт392 г. Расход парафина на 1 т спиртовС -С осоставляет 1352 кг. 4П р и м е р 2. 1000 г уфимского жидкого парафина окисляют и термообрабатывают по примеру 1, на первой стадии из 950 гтермообработанного оксидата водным ацетоном концентрацией 7 0-7 5% выделяют КССна второй стадии из них бензином выделяютоставшиеся углеводороды. Соотношение оксидат; водный ацетон равно 1;5, СоотношениеКСС: бензин равно 1; 1,От КСС и возвратных углеводородов отИгоняют ацетон и бензин, Возвратные углеводороды возвращают на окисление а полученные 502 г КСС подвергают этерификацииметанолом в мольном соотношеции 1;5, По-Олучают 520 г метиловых эфиров КСС и подвергакт их дистилляции, Кубовый остаток в . ко. ичестве 31 г как побочный продукт направляют на производство литейного кропите ля, а 495 г эфиров КСС подвергают гидрн рованию до спиртов.Получают смесь спиртов в количестве 442 г (гидроксильное число 212, эфирное 2,0, вторичные спирты отсутствуют). Подвергают ее ректцфикации с отбором в % фракции: углеводороды 1%, низшие спирты С С 4 7,0, спирты С 5 С 45; С Сй 111 С -С,э 64,3, С 9 и выше - 6 Е и кубовый остаток 4,13; потери 10. Углеводороды направляют на окисление, низшие спирты С -С 4 возвращают в процесс, кубовый остеток идет на производство литейного крепите ля, Всего товарных спиртов С-( получают 393 г. Расход парафина на 1 т спиртов С -С составляет 1352 кг,Сйособ позволяет уменьшить степень заг- рязненности сточных вод за счет того что уксусный ангидрид превращается в уксусную кислоту, а диметилформамид является биологически трудно разлагаемым продуктом. При использовании ацетона требуются отмывки углеводородов от акстрагента что также уменьшает загрязнение сточных вод.Ф о р м у л а и з о б р ет е н и яСпособ получения высших жирных спиртовокислением парафиновых углеводородов кислородсодержашим газом, термообработкойполученного при этом оксидата, экстракциейкислородсодержаших соединений из термообработанного оксидата, метилированием выделенных кислородсодержаших соединений икаталитическим гидрированием полученныхафиров, о т л и ч а ю щ и й с я тем что,с целью уменьшения степени загрязнениясточных вод, экстракцию кислородсодержашихсоединений ведут уксусным агнидридом иливодным ацетоном,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что уксусный ангидрид берут в.концентрации 90-100%вес,% при весовомсоотношении термообработанный оксидат:уксусный ангидрид, равном 1:3.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что водный ацетон берут в концентрации 70-75 вес.% при весовом соотношении термообработанный оксидат: водныйацетон, равном 1:5.Источники информации, принятые во внимание при акспертизе:1. Авторское свидетельство СССРМо 225156 кл, С 07 С 31/02, 1968.2, Авторское свидетельство СССР

Смотреть

Заявка

2136571, 22.05.1975

ВОЛГОДОНСКОЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО И ПРОЕКТНО-ГО ИНСТИТУТА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

МИЛОСЕРДОВ ПЕТР НИКОЛАЕВИЧ, БУРАВЧУК ЮРИЙ ПЕТРОВИЧ, ДРОЗДОВ АНАТОЛИЙ СЕРГЕЕВИЧ, КУДРЯШОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ЛЕБЕДИНСКАЯ НИНА АНДРЕЕВНА, САХАРОВА ЛИДИЯ ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 31/02

Метки: высших, жирных, спиртов

Опубликовано: 05.12.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-583114-sposob-polucheniya-vysshikh-zhirnykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения высших жирных спиртов</a>

Похожие патенты