Способ получения триацетата целлюлозы

цц 576323 Союз Советских Социалистических Республик1) М, Кл, С 08 В 306 1) Дополнительное к авт. свид-ву2) Заявлено 07.01.75 (21) 2109089/05 с присоединением заявки х Государственныи комитет Совета Министров СССР(23) ПриоритетОпубликовано 15,10.77. Бюллетень38 Дата оп оликовацця описания 19.09.77(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ С целью получения трис высокой степенью полглагаемом способе обрабоотоеленную целлюлозу соризации 2500 - 3000 ацетсо следующим соотношевес. %:Уксусный ангидридБензолУксусная кислота ацетамеритке пстеп та целлюлозы зации в предодвергают неенью полимеющей смесью компонентов,лир ием 57 - 6 19 - 2 17 - 2 Изобретецие относится к области перераоотки целлюлозных материалов, а именно к получению ацстатов целлюлозы, используемых для производства пленок и волокон.Известен способ получения триацетата целлюлозы 111, который состоит в ацетилировации актигированцой уксусной кислотой отбеленной целлюлозы смесью из уксусного ангидрида ( - 40%), бензола ( -40%) и уксусной кислоты ( - 20% ) . Ацетилирующая смесь содержит также серную и хлорную кислоты в качестве катализатора. Степень полимеризации (СП) исходной целлюлозы в этом способе не оговаривается. Температура ацетилирования 22 - 35 С. Недостатком данного способа является то, что он обеспечивает получение триацетата целлюлозы с СП не более 450 - 500 и удельными вязкостями растворов 0,4 - О,б. Серная кислота 0,045 - 0,055 Хлорная кислота 0,075 - 0,085Полученный в одну стадшо продукт - трнацет целлюлозы, имеет СП 700+-50, удельную вязкость растворов -1,0, хорошо перерабатывается в пленку. Аппаратурнос оформление процесса не меняется.П р и м е р 1. Навеску неотбеленной целлюлозы с СП 2500 - 3000 в количестве 300 - 350 кг заливают 3500 л уксусной кислоты, выдерживают в течение 1 - 2 ч при 40 - 45 С, затем отжимают до двухкратного веса. Активированную целлюлозу заливают 5400 л смеси уксусного ангидрида, бензола и уксус ной кислоты такого состава, чтобы в жидкойфазе реакционной смеси содержалось, вес. %: уксусной кислоты 17 - 22%, уксусного ангидрида 59 - 63% и бецзола 19 - 20% . Реакцпоцю ю смесь нагревают до 20 - 22 С и вводят 20 катализатор - хлорную кислоту, в количестве 0,8 вес. % (от веса целлюлозы). Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до 32 - 35 С. Через 2 ч от начала ацетцлиро вания в реакционную смесь подают второйкатализатор - серную кислоту, в количестве 0,5 вес. % (от веса целлюлозы). Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч.П р и м е р 2. Активированную целлюлозу 30 по примеру 1 заливают 5400 л смеси уксусУдельная СГ вязкость 2850 2950 3000 3000 3000 680 690 760 735 720 62,00 61,90 6 9 г 62,25 62,06 31 38 45 40 38 1,15 1,12 1,04 1,00 1,10 15 Фор мула изобр етени я 35 Составитель Т. Винникова Редактор Л. Новожилова Техред И. Карандашова Корректор Л. ОрловаЗаказ 2301/8 Изд Хо 833 Тираж 633 Г 1 одписнос НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ного ангидрида, бензола и уксусной кислоты такого состава, чтобы в жидкой фазе реакционной смеси содержание уксусного ангидрида составляло 57 вес. г/о, уксусной кислоты 23 вес, %, бензола 20 вес. %, Реакционную смесь нагревают до 20 - 22 С и подают хлорную кислоту в количестве 0,075 вес. % (от веса смеси). Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до 32 - 35 С. Через 2 ч от начала ацетилирования в реакционную смесь подают серную кислоту в количестве 0,055 вес, о/о (от веса реакционной смеси).Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч. СП полученного триацетата целлюлозы 700+ 50.П р и м е р 3. Активированную целлюлозу по примеру 1 заливают 5400 л смеси следующего состава, вес. %:Уксусный ангидрид 63 Бензол 19 Уксусная кислота 18Реакционную смесь нагревают до 20 - 22 С и подают хлорную кислоту в количестве 0,085 вес. /, от веса смеси. Катализатор подают непрерывно в течение 1 ч, при этом обеспечивается подъем температуры до 32 - 35 С. Через 2 и от начала ацетилирования в реакционную смесь подают серную кислоту в количестве 0,045 вес. % (от веса реакционной смеси),Процесс ацетилирования завершается через 3,5 ч, СП полученного триацетата целлюлозы 700+50.В таблице приводятся показатели качества триацетата целлюлозы в зависимости от СП исходной неотбелснной целлюлозыТаким образом, изобретение позволяет получать триацетаты целлюлозы с высокой степенью полимеризации, способные к переработке в волокна и пленки. Способ получения триацетата целлюлозыактивацией целлюлозы уксусной кислотой с последующей обраооткой ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид, бензол, уксусную, серную и хлорную кислоты, при 22 - 35 С, отличающийся тем, что, с целью получения триацетата целлюлозы с 25 высокой степенью полимеризации, обработкеподвергают неотбеленную целлюлозу со степенью полимеризации 2500 - 3000 ацетилирующей смесью со следующим соогношением компонентов, вес. %:30 Уксусный ангидрид 57 - 63Бензол 19 - 21 Уксусная кислота 17 - 23 Серная кислота 0,045 - 0,055 Хлорная кислота 0,075 - 0,085 Источники информации,принятыс во внимание прн экспертизе