Способ получения белой сажи

(51) М. Кл с присоединением заявк асударственныи камитеСавета Миниатрав СССРаа делам изааретенийи открытий.046.36 (088.8 72) Авторы изобретения аркевич, В. В. Печковский, А. Я, Мурашкевич, В. И, Шестаков,М. К. Чистяков и В. М. Сопильняк Белорусский технологический институт им. С, М, Кирова71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ фторида аммиаком, отделением, промывкой исушкой осадка двуокиси кремния.Отличительными признаками предлагаемого способа является использование кремне 5 земсодержащего сырья - кремнегеля - иисходных реагентов - 20 - 40% растворафтористого аммония и 93 - 97% растворасерной кислоты, используемых в соотношениях 1,0 - 1,2: 0,5 - 0,7.10 Технология способа состоит в следующем.В смесь растворов фтористого аммония исерной кислоты, нагретой до 70 - 80 С, добавляют порциями кремнегель. Раствор перемешивают до полного растворения двуокиси15 кремния и отфильтровывают от нерастворимых примесей.Фильтрат охлаждают и обрабатывают аммиаком. Осадок двуокиси кремния отделяют,промывают и сушат,20 Пример смешивают 40%-ного р от стехиоме (13,7% -ный ченную сме 80 С и доба в течение еще 20 мин ного раство 1Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве минерального наполнителя в резиновой промышленности.Известны способы получения белой сажи путем карбонизации растворов силиката натрия с последующей фильтрацией полученной суспензии промывкой и сушкой осадкакремнегеля 11, 2.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи путем обработки кремнезема бифторидом аммония с последующей нейтрализацией раствора полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния 31,Недостатками известного способа получения белой сажи является невысокий выход белой сажи по ЯО, (порядка 55%) и низкая величина удельной поверхности (не более 50 м/г).Целью изобретения является повышение выхода белой сажи и улучшение свойств целевого продукта как наполнителя резин. Цель достигается описываемым способом получения белой сажи, состоящим в обработке неактивного кремнегеля смесью растворов фтористого аммония и серной кислоты, с последующей нейтрализацией полученного кремне 1. В полиэтиленовой емкости при комнатной температуре 51,3 г аствора МН 41" (20%-ный избыток трии) и 19,1 г 97% -ной НЯО 4 избыток от стехиометрии). Полуь нагревают в термостате до 70 - вляют порциями 14 г кремнегеля 10 мин. Раствор перемешивают при той же температуре до полрения 510 е и отфильтровывают,572431 Сажа по предлагаемому методуСБПоказатели 95 147 в 1 Предел прочности при разрыве,кгс/смзОтносительное удлинение, Остаточное удлинение, оо 500 40 600 в 720 - 25 Составитель Л. Романцева Техред И. Михайлова Корректор И, Позияковская Редактор Т. Девятко Заказ 2223/12 Изд. Хо 742 Тираж 671 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3отделяя примеси соединений алюминия, которые при этом не растворяются.Фильтрат охлаждают до комнатной температуры (20 С) и обрабатывают аммиаком при рН 8,5 - 9,0. Процесс проводят в полиэтиленовой емкости, в которую предварительно помещают 10 мл аммиачной воды с рН 10, а затем по каплям приливают фильтрат (ХН 4)2 ЯРо при одновременной подаче газообразного аммиака и интенсивном перемешивании. Аммиак берут в 2%-ном избытке от стехиометрии. После осаждения раствор продолжают перемешивать в течение 0,5 ч при комнатной температуре и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Затем осадок отмывают водой до содержания фтора в последнем фильтрате 0,02 вес. о/о. Осадок высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105 - 120 С. Полученная таким образом сажа имеет следующие характеристики:Содержание, вес. %:91,5Р 0,2А 1 0,3 удельная поверхность, мз/г 142 Выход, /о 80Белая сажа, полученная по предлагаемому способу и используемая в качестве наполнителя резин, имеет улучшенные физико-химические характеристики по сравнению с известными характеристиками для БС. В таблице представлены результаты усиливающих свойств белой сажи, полученной по предлагаемому методу.5 Предлагаемый способ получения белой сажи позволяет утилизировать отход производства фтор истого алюминия - неактивный кремнегель. По предварительным подсчетам ожидаемый экономический эффект составит 10 800 тыс. руб. Формула изобретения1. Способ получения белой сажи путем обработки кремнеземсодержащего сырья фто ристыми соединениями аммония с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью повышения выхода 20 целевого продукта и улучшения его свойствкак наполнителя резин, в качестве кремнезем- содержащего сырья используют кремнегель и обработку его ведут смесью фтористого аммония с серной кислотой.25 2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что фтористый аммоний и серную кислоту в смеси берут в весовом соотношении 1 - 1,2;0,5 - 0,7.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что используют серную кислоту концентрации93 - 97%, а фтористый аммоний концентрации 20 - 40 о/о. Источники информации,35 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР331031,кл. С 01 В 33/12, 01.07.70,2, Авторское свидетельство СССР402510,кл. С 01 В 33/12, 10,02.72,40 3. Худолей И, П. Использование отходовсуперфосфатного производства. Киев, 1968,с. 12 - 14.