Способ определения цианатов

В 7 ОВЗ Сова советских Социалистических Республикополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 04.05.75 (21) 2129598 2 Сф 1 М 21(2 С 0 ъ 1 С 3(14 рисоединением заявки23) Приоритет сударствеииыи комитет вета Министров СССР.268,1(088,8) по делам изобретений и открытийЮ. А. Стрепихеев, Л. П. Кампел Московский ордена Ленина и орденЗнамени химико-технологический инстит Ю. Д, Адамецрудового Красногоим. Д. И. Менделе(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНАТО Изобретеис относится к области аналитической хими, в частности к способам определения цианатов в присутствии цианидов.1 звестны методы количественного определЕ- ния цианатов утем предварительного разложения молекулы цианата: подкисленный раствор цианата кипятят до полного разложения -0 мин, затем раствор подщелачивают и отгоняют ооразовавшиися аммиак, поглощая его 0,1 н, раствором солянои кислоты, избыток которой затем оттитровывают О,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора 111.Ь, недостаткам способа относятся его многостадииность, длительно ть по вр.мени и, кроме того, из-за малейшеи негерметичности приоора возможно улетучивание аммиака,Известен тириметрический способ определения цианатов. Цианат осаждают в виде солей серебра, добавляют 1 - 2 н. НХОз в течение 20 мин при 50 С и титруют раствором соли серебра в присутствии О,ОО н. ЛаС 1 с использованием вращающегося платинового электрода 121.Способ тоже длителен во времени, требует использования дорогих реактиров и приооров, определению мешают даже следы цианидов, которые определяют аналогично.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому методу является колориметрический метод с использованием солей меди и пиридпна. Метод заключается в том, что к водному раствору навески цнаната добавляют водныи раствор азотокислой меди 5 и ниридина, выпавший осадок медно-иридинового комплекса цианатй несколько раз эк.страгируют хлороформом, отдс; яют вытяжки от водного слоя, Объединяот нхопределяют оптическую плотность 3.10 Недостатками описанного метода являютсядлительность анализа, связанная с выделением комплекса путем неоднократного экстрагирования, Отстаивания и разделения слоев, использование пиридина, обладающего ост рым неприятным запахом, кроме того, определению мешают цианиды, которые, как уже указывалось выше, наиболее часто сопутствуют цианатам при их получении или применении.20 С целью упрощения анализа и определенияцианатов в присутствии цианидов оез предварительного их отделения для переведения цианатов в комплексное соединение используют избыток соли кобальта и фотометриро вание проводят в присутствии ацетона при соотношении ацетон-вода равном 1 - 1,5: 1 - 3 по объему. Избыток соли кобальта по отношению к цианату составляет 3 - 10-кратный.Лучшие результаты получаются при кон- ЗО центрациях цианага (0,5- - 5) 10 - - моль(л.570821 Составитель А. Жаворонкова Техред И. Карандашова Корректор Л. Котова Редактор Т. Горячева Подписное Заказ 2090/3 Изд,716 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рашуская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Избыток соли кобальта необходим для того, чтобы полностью связать ионы цианата в окрашенные комплексы.Определению не мешают цианиды.П р и м е р, 0,0162 г цианата калия растворяют в 33%-ном растворе ацетона в воде, добавляют 0,1 г азотнокислого кобальта и измеряют оптическую плотность раствора при Л=630 нм (0=0,534), Концентрацию цианата определяют по предварительно построенному калибровочному графику и использованием закона Ламберта-Бера (С=2,0110 - - моль/л).Ошибка определения по предлагаемому методу (1%. Время определения 10 - 15 мин.20% цианидов по весу не мешают определению. Формула изобретения1. Способ определения цианатов, включающий перевод их в комплексное соединение в водном растворе введением солей металла с последующим фотометрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и определения цианатов в присутствии цианидов без предварительного их 5 отделения, для переведения цианатов в комплексное соединение используют избыток соли кобальта и фотометрирование проводят в присутствии ацетона при соотношении ацетон- вода равном 1 - 1,5: 1 - 3.10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что используют 3 - 10-кратный избыток соли кобальта по отношенгпо к цианату. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе