Способ получения маннита и сорбита

О П И С А Н И Е п 11559926ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социадкстицеских Республик(51) М. Кл.". С 07 Н 3/02 Государственный коми-,от Сааата Министров СССР па делам иэааретений и открытий(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза бслковых веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАННИТА И СОРБИТА Изобретение относится к усовершенственному способу получения маннпта и сорбпта, которые широко применяются в пищевой и медицинской промышленности.Известен способ получения маннпта и сорбита путем инверсии водного раствора сахарозы с содержанием 25 - 75% сухих веществ прп рН 1 - 2 и температуре 45 - 90 С с последующим гпдрированпем полученного раствора при рН 6 - 8, давлении 70 - 140 атм при 140 - 170"С на суспепдировапном никелевом катализаторе. Катализатор отфильтровывают, фильтрат охлаждают и очищают ионитамп. Очищенный раствор упарпвают и маннпт отделяют кристаллизацией пз водно-спиртовых растворов, а сорбит остается в маточнике.Известный способ обладает целым рядом недостатков, основными из которых являются: обязательное использование в качестве исходного углеводного сырья чистой сахарозы; проведение процесса гпдрированпя концентрированных растворов при температуре 140 в 1 С приводит к разложению гексптов с образованием побочных продуктов гидрогеполпза; выделение целевого продукта из водно-спиртовых растворов усложняет технологию его получения, поскольку требует введения стадии регенерации спирта,Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Для этого по предлагаемому способу в качестве углеводного сырья используют сахар сырец, раствор которого пнверспруют в присутствии 3 - 5% активпрованного угля или 8 - 10% коллактивита при перемешпвании, с последующим гпдрпрованпем пнверспрованного раствора на стационарном сплавном катализа торе К 1 - А 1 - Т 1 прп 125 в 1 С и упариванием очищенного раствора до 73 - 76%.Целевой продукт выделяют кристаллизацией пз водного раствора прп следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2 - 3 ч, за тем 3 град/ч - 2 - 3 ч и далее - 1 - 2 град/чдо конца охлаждения.Способ осуществляют следующим образом.Раствор сахара-сырца (20 - 25% -ный) прирН 1,8 - 2,0 пнверспруют в прпсутвпп 3 - 5% 20 актпвпрованного угля плп 8 - 10% коллактивита прп 80 - 90 С в течение 30 - 35 мин. Отфильтрованный инверспрованный раствор со степенью инверсии 95 - 96% гпдрпруют 30 - 45 мпн на стационарном сплавном катализа торе % - А 1 - Т 1 прп рН 7,5 - 8,5, температуре125 - 135 С и давлении 100 - 110 атм, Полученный раствор, содержащий 24 - 25% маннпта и 74 - 75% сорбпта, очищают понитамп и упа559926 Составитель В, Жестков Техрсд И, Карандашова Корректор О, Тюрина Редактор Н, Хубларова Заказ 1386/6 Изд, М 504 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ривают до концентрации сухих веществ 73 - 76/о, Из сгущенного раствора при рН 3,8 - 4,0 при перемешивании и охлаждении ведут кристаллизацию предпочтительно по следующему режиму: первые 2 - 3 ч температуру снижают по 5 град/ч, затем 2 - 3 ч по 3 град/ч, а далее до 20 - 25 С со скоростью 1 - 2 град/ч. Полученные кристаллы содержат 70 - 75% маннита и 25 - 30/, сорбита, в маточнике остается 93 - 94% сорбита с содержанием сухих веществ 69 - 72/о, Чистый маннит с температурой плавления 166 - 169 С выделяют повторной перекристаллизацией,П р и м е р. Водный раствор тростникового сахара-сырца с концентрацией 23,1% и цветностью 69 Штаммера при перемешивании инверсируют при рН 1,8 - 1,9 и температуре 86 в 89 С 30 мин в присутствии 3,9 о/о активного угля. Суспензию далее фильтруют и получают инверсированный раствор с доброкачественностью 97,5/о и цветностью 2 - 2,5" Штаммера, содержащий 20,5% сухих веществ, Полученный раствор нейтрализуют едким натром до рН 8,0 - 8,2 и гидрируют на сплавном стационарном катализаторе % - А 1 - Т 1 при температуре 128 в 1 С, давлении 100 в 1 атм в течение 40 мин. Полученный гидрюр содержит маннита 24,1/о и сорбита 74,2% на сухое вещество раствора.Гидрюр, после очистки его ионитами по схеме катионит - анионит, упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 74,9 о/о. Сгущенный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 3,8 - 3,9 и прп перемешиванип охлаждают от 80,5 до 20"С со скоростью: 5 град/ч - 2 ч, затем по 3 град/ч - в течение 3 ч, и далее 1,5 град/ч до конца охлаждения. По окончании кристаллизации отделяют кристаллы на центрифуге. Из 837 г утфеля (628 г сухих веществ) получают 180,5 г кристаллов (в пересчете на сухое вещество), содержащих маннита 70,5/о, сорбита 29,5 о/о и 447,5 г (в пересчете на сухое вещество) сорбитного раст вора с содержанием маннита 5,5%. При пере.кристаллизации кристаллов из водного раствора получают чистые игольчатой формы кристаллы маннита с температурой плавления 166,5 - 168 С.10 Ф о р м ул а изобретения1, Способ получения маннита и сорбита изуглеводного сырья путем инверсии его раствора при рН 1 - 2 и температуре 45 - 90 С, гидрировании инверсированного раствора на никелевом катализаторе при рН 7,5 - 8,5 и давлении 100 в 1 атм, очистки полученного раствора ионитами, упаривания его и выделения целевого продукта кристаллизацией, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве углеводного сырья используют сахар-сырец, раствор которого инверсируют в присутствии 3 - 5% активированного угля или 8 - 10% коллактивита при перемешивании, с последующим гидрированием инверсированного раствора на стационарном сплавном катализаторе % - А 1 - Т 1 при 125 в 1 С и упариванием очищенного раствора до 73 - 76/о30 2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что целевой продукт выделяют кристаллизацией из водного раствора прп следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2 - 3 ч, затем 3 град/ч - 2 - 3 ч и далее 1 - 2 град/ч до 3 о конца охлажДениЯ.Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:1, Патент США2759024, кл. 260 в 6,1965 (прототип).