Способ получения 0, 0-бис-(1, 3, 5-тритрет. бутилциклогексадиен 2, 5-он-4-ил)п-бензохинондиоксима
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 558907
Авторы: Ардатова, Добронравова, Руднев
Текст
(61) Доно т 5555 тел 5,ное к авт. свид-в 22) 1) М,3 (21) 1930388/04 ено 07,С 07 С 1 аявкирисоединени Гасударственный камите Савета Л 1 инистрав СССР па делам изавретений и открытий(43) 05 45) Дата опубликования описания 04.08 2) Авторы изобретения Руднев нравова, Л рдагова ив диоксабе ется 5 ОКСИМгке. ри повышве е в диокс лнигепьно очикак он сразуысокой степень г, твчнс получвегс осг стогы. Предпвгвем, что 2,4а рг анца, испособ за три-грег,б о хи нон дно ак ционны й ключа кис и но си и диоксанвраг, нагрег, огфильгромыввют его ой темперазагоужают в ревают до 60-65вы вают вы п ада кн дро Фу р- гом сосива С, перем .ций освдо духе при к и сушат нтуре.П оз гн р и м е р 1, В ревкционнузагружают 250 мл диоксана, 10-три-грег.бугилфеттола, 100 г дв 5марганца и 28 г п-бензохинондиоРеакционную мессу нагревают доперемешиввюг при этой гемператучаса и отфильтровывают на воропкячего фильтрования. Осадок промл горячего диоксвнв, Филь ю колбу 5 г 2,4, окиси ксима, 60-6 5 в д гор 25 мыва 25 тра Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 0,0 -бис-( 1, 3, 5-три-трет,бугипциклогексвдиен- -2,5-он-ил)-п-бензохинондиоксима, применяемого в качестве огверждаюсцего агента для каучуков,Известен способ получения 0,0 -бис- -( 1,3,5-три-трет.бутилцикпогексадиен- -2,5-он-4-ил)-п-бензохинондиоксимв взаимодействием 2,4,6-три-грет, бутилфенопв с п-бензохинондиоксимом в присутствии двуокиси марганца в гетрагине. Выход целевого продукта при эгавляет 52,7% в расчете на исходный фенол.Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и необходимость в его дополнительной очистке дробной перекристаллизацией из спирта.11 ля повышения выхода целевого продукта и упрошения процесса предлагается проводить взаимодействие 2,4,6-три-грег.бугилфенола с избыточным количеством п-бензохинондиоксима и двуокиси марганца не, и-бензохинонр в 100%-ном избВыход целевого проду до 83%, кроме того, при не нег необходимости доп швгь целевой продук558907 91. Способ получения 0,0-бис-(1,3,5-гри-грег.бугилциклогексадиен,5-он-ил)- -и-бенэохинондиоксима взаимодействием 2,4,6-три-грег.бугилфенола с и-бенэохинондиоксимом в присутствии двуокиси марганца в органическом растворителе и выделением целевого продукта, о г л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействие 2,4,6-три-грег,бутилфенола ведут с избытком и-бензохинондиоксима и двуокиси марганца в диоксане,2. Способ по п, 1, о г л и ч а ю щ и йс я тем, что п-бензохинондиоксим берут в 100/о-ном избытке и процесс:ведут при соотношении растворителя к весу исходного фенола, равном 2,5:1. Составитель 3. КомоваРедактор Н. Данилович Техред И. Асталош Корректор А. Лакида ПодписноеСовета Министров СССРи открытийРаушская наб., д. 4/5 Заказ 1614/82 Тираж 553 БНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений 113035, Москва, Ж 35, Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 промывной диоксан обьединяюг и оставляют для охлаждения и кристаллизации продукта на 12 час при комнатной температуре.Выпавший осадок целевого продукга отфильтровывают, промывают холодным диокса- я ном, затем холодным спиртом и сушат 15 час на воздухе при комнатной температуре.Получают 55 г (83,5%) светло-желтых кристаллов с т. пл. 162-16 ЭоС,П р и м е р 2. К 125 мл фильграга, полученного после отделения кристаллов целевого продукта (см, пример 1), присыпают 52,5 г 2,4,6-три-трет,бутилфенола, 50 г двуокиси марганца и 14 г п-бен- В эохинондиоксима, Далее реакцию и выделение продукта проводят как в примере 1.Получают 31,3 г (95%) светло-желтых кристаллов с т. пл. 162-16 ЭоС. 4 Формула изобретения
СмотретьЗаявка
1930388, 07.06.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6462
ДОБРОНРАВОВА ЗИНАИДА АНАТОЛЬЕВНА, АРДАТОВА ЛЮДМИЛА ГРИГОРЬЕВНА, РУДНЕВ ЕВГЕНИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 131/00
Метки: 0-бис-(1, 5-он-4-ил)п-бензохинондиоксима, 5-тритрет, бутилциклогексадиен
Опубликовано: 25.05.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-558907-sposob-polucheniya-0-0-bis-1-3-5-tritret-butilciklogeksadien-2-5-on-4-ilp-benzokhinondioksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-бис-(1, 3, 5-тритрет. бутилциклогексадиен 2, 5-он-4-ил)п-бензохинондиоксима</a>
Всесоюзная iви5лиогл: д i
Номер патента: 302010
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 39/14
Метки: iви5лиогл, всесоюзная
...Полученные соеди 11 егця имеют ноевые свойства в отличие от изв1 ыхСпособ состоит во взаимодействии 4-о "сц,5-дитретбутилбензальхлорида с алкилкр,з- лами в среде инертного органического рас 111 о рителя, например гекса 1 на, при температуре 18 - 20 С с выделением целевого продукта известными приемами.Выход бис- или трисфенолов составляет 66 - 99%. Получецные соединения представля ют собой белые кристаллические порошки.Пример 1. Смесь 8,7 г (0,03 г иго,гь) 4-окси,5-дитрет 1 бутилбензальхлорида, 9,84 г (0,06 г моль) 2-трет-бутил-метилфецола В 90 мл гексана перемешивают при температуре 2 18 - 20 С в течение 9 час ги оставляют стоять 10 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл гексана. Получают 10,9 г продукта (66,7% от...
Способ получения дициклопентадиенида марганца или бис(метилциклопентадиенида) марганца
Номер патента: 1664800
Опубликовано: 23.07.1991
Авторы: Агладзе, Карели, Цурцумия, Шапиро
МПК: C07F 13/00, C25B 3/12
Метки: бис(метилциклопентадиенида, дициклопентадиенида, марганца
...току 85, а по исходному циклопентадиену 30,7.П р и м е р 2. Получение диметилциклопентадиенида марганца.. ТГФ: МНз(жид) = 1;1, 2,3 г Иа (0,1 моль), 17 мл ЦП имеча ол В автоклав в атмосфере очищенного аргона вводят 400 мл ТГФ 2,3 г (0,1 моль) металлического натрия и 20 мл (0,2 моль) свежеперегнанного метил циклопентадиена. После герметизации автоклава под давлением вводят 400 мл очищенного жидкого аммиака и проводят электролиз при перемешивании раствора в течение 4 ч при 25 С, используя марганцевые электроды в качестве анода и катода, при напряжении на ванне 10 В и плотности тока на аноде. 0,1 А/см, Продукт (т,пл, 62 С) выделяют в чистом виде. После 4 ч электролиза содержание ионов марганца в растворе составляет 1,7 г, что соответствует...
Способ получения двуокиси марганца
Номер патента: 470107
Опубликовано: 05.05.1975
МПК: C01G 45/02, C25B 1/21
...иллюстрируют следующие примеры,П р и м е р 1.Электролиз.Электролизер емкостью 4 л. Электроды:анод - чистая двуокись свинца, полученнаяметодом электролитического осаждения, катод - графитовый. Расстояние между электродами 9 мм. Состав электролита: концентрация свободной серной кислоты 400 г/л, концентрация ионов Мп+ - 20 г/л. Температура - 37 С. Плотность тока 45 а/дм, Среднеенапряжение на электролизере - 3,7 6. Сырье:раствор сульфата марганца, содержащий120 г/л Мп+, Количество загружаемогосырья - 200 мл/час, загрузка непрерывная.Нагрев после электролиза.Температура нагрева 95 С. Продолжительность нагревания 2 часа. Используемый длянагревания электролит содержит 400 г/л серной кислоты, 20 г/л Мп+ и 0,3 г/л...
Способ получения двуокиси марганца
Номер патента: 710955
Опубликовано: 25.01.1980
Авторы: Васильев, Малова, Сафронова, Степанов
МПК: C01G 45/02
...марганца.Окисление проводят в втмосфере кислородапри температуре 15 фС. Полученные образцы содержат 1,95-1,97 активного кислорода (в пересчете на чистую двуокись),Наиболее активные образцы двуокисимарганца, как и в первом случае, получают при соотношениях концентрациигидроокисей и солей марганца, равной илиблизкой к 2,1,Формул а изо брет ения 1. Способ получения двуокиси марганца путем окисления в водной среде солимарганца кислородом в присутствии гидроокиси щелочного металла, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью повышенияактивности целевого продукта, гидроокисьщелочного металла используют в смесис гидроокисью шелочноземельного металла,2. Способ по и, 1, отличающ и й с я тем, что гидроокись щелочного металла и гидроокись...
Способ получения двуокиси марганца с повышенной насыпной плотностью
Номер патента: 1355614
Опубликовано: 30.11.1987
Авторы: Криксунова, Маслов, Писный, Харитонов, Черемухин
МПК: C01G 45/02
Метки: двуокиси, марганца, насыпной, плотностью, повышенной
...255; для КДМ 57,3.По известному способу уплотнениюподвергается только КДМ со степеньюуплотнения 15,37.Формула изобретения1. Способ получения двуокиси марганца с повышенной насыпной плотностью, включающей обработку двуокисимарганца с более низкой насыпнойплотностью раствором, содержащим нитрат-ионы, термообработку полученноймассы при 150-300 С и помол продукта,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения. насыпной плотности продукта и упрощения процесса,обработку исходной двуокиси марганцаведут водным раствором нитрата марганца,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку исходной двуокиси марганца ведут раствором нитрата марганца с концентрацией 30-62,47. и пр;л массовом соотношении МпО к Мп(1 О ) равном 1:(0,2 -...
Предыдущий патент: Способ стабилизации водных растворов -цианпропионового альдегида, содержащих соединения кобальта
Следующий патент: Трет-додецилтиобутен-1-ин-3 как флотореагент
Случайный патент: Способ получения керамического материала