Способ получения металлсодержащего угля

О П И С А Й И Е р 554206ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Соеиалистнческих Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15.04.77. Бю Дата опубликования опи авета Министров ИХпо делам изобретений 3) УДК 661.183, С, И. Коль м Красного Знамем. Ленсовета 1) Заявител енинградский ордена Трудовог технологический институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛСО АЩЕГО УГЛЯ точной солому газуЦельюдифицироповышеннлекислому бционной способностью по углекйс.и соединениям урана,зобретения является получение моанного металлсодержащего угля сй сорбционной способностью по уггазу и уранил-иону. ляется едостаИзобретение относится к способам химического модифицирования поверхности углей соединениями металлов, в частности окислом титана, и может быть использовано в сорбционных и каталитических процессах,Известны способы модифицирован ия поверхности угля двуокисью титана путем пропитки угля водными растворами солей титана с последующей высокотемпературной обработкой 11, либо путем насыщения углей парами солей титана с последующим гидролизом парами или аммиаком 2.Недостатком указанных способов является неравномерность осаждения окисла титана на поверхности угля за счет образования агрегатов и блокировки внутреннего объема пор угля,Из известных способов наиболее близок к предложенному способ модифицирования на поверхности угля равномерного химически связанного монослоя окисла титана, включающий последовательную обработку отожженного при 900 - 1500 С угля хлором и парами воды при 200 - 500 С, дальнейшую последовательную обработку парами четыреххлористого титана и воды при 200 - 500 С и прокаливание полученного продукта в атмосфере инертного газа при 800 - 1000 С 13.Недостатком известного способа яв то, что полученный продукт обладает н Цель достигается путем последовательноиобработки отожженного угля вначале хлором 0 и парами воды при 200 - 500 С, а затем парами четыреххлористого титана и воды при нагревании, предпочтительно до 100 - 200 С. Обработку парами четыреххлористого титана и воды проводят многократно, преимущественно 5 4 - 6 раз.Способ осуществляют следующим образом.Уголь предварительно отжигают в инертнойсреде при 900 - 1500 С, затем последовательно подвергают обработке хлором и парами воды 20 при 200 - 500 С в токе инертного газа с цельюсоздания химически гомогенизированной угольной поверхности, которая оказывается покрытой слоем гидроксильных групп. Гидроксилированную поверхность угля обрабатывают па рами четыреххлористого титана в токе аргонапри 200 С. В результате реакции поверхность оказывается покрытой группами О - Т 1 - С 1 з Дальиейшая обработка парами воды при 200 С приводит к замещению атомов хлора на 30 гидроксилы, что приводит к постепенному на554206 Составитель В, Виноградова Техред Л. Гладкова Корректор О. Тюрина Редактор Т, Девятко Заказ 984/3 Изд. Хо 387 Тираж 668 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ращиванию на поверхности угля равномерного слоя двуокиси титана.По мере увеличения числа синтезируемых титанкислородных слоев происходит постепенное перекрывание участков углеродной поверхности, которое полностью заканчивается лишь при образовании четвертого титанкислородного слоя.П р и м е р 1. В проточный реактор помещают 5 г угля (промышленный уголь марки БАУ, фракция 0,5 - 3 мм). Предварительно образец термически отжигают в инертной среде (аргон) при 1000 С, затем хлорируют при 500 С, после чего проводят обработку парами воды при 500 С и высушивают в токе инертного газа при той же температуре, Снижают температуру до 200 С и током сухого инертного газа подают пары тетрахлорида титана в течение 4 ч. После завершения реакции непрореагировавшие пары тетрахлорида титана и образовавшийся НС 1 полностью удаляют током инертного газа, а затем в течение 4 ч через реактор пропускают поток инертного газа, насыщенный парами воды. Полученный продукт высушивают при 200 С в течение 2 ч в атмосфере аргона, после чего проводят еще три цикла обработки полученного образца последовательно тетрахлоридом титана и парами воды. Химический состав полученного продукта, вес. /,: Т 1 О, 21,6; уголь 78,4.П р и м ер 2. То же, что и в примере 1, но проводят шесть последовательных циклов обработки угля парами Т 1 С 14 при 100 С и парами воды при 200 С. Химический состав полученного продукта следующий, вес. %: Т 1 О 28,2; уголь 71,8,Наиболее высокими сорбционными свойствами по уранил-иону обладают образцы угля, содержащие четыре и более титанкислородных слоев, то есть продукты, имеющие в своем составе кристаллическую решетку двуокиси титана (анатаз). Равновесная концентрация по сорбции уранил-иона на образцах, полученных по изобретению, составляет величину, 5 равную 58 мг/г, что более чем в два раза превышает величину сорбции по урану на продукте, полученному по известному способу, и составляющую 23 мг/г. Важно также заметить, что дальнейшее увеличение количества 10 титанкислородных слоев не оказывает существенного влияния на увеличение количества сорбированного уранил-иона.Статическая активность полученного продукта, содержащего 4 - 6 титансодержащих 15 слоев, по углекислому газу составляет 90 -91 мг/г (при 20 С), по известному способу она составляет 60 - 61 мг/г. 20 Формула изобретения 1. Способ получения металлсодержащегоугля, включающий последовательную обработку отожженного угля вначале хлором и 25 парами воды при 200 - 500 С, а затем парамичетыреххлористого титана и воды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной способности по угле- кислому газу и уранил-иону, обработку пара ми четыреххлористого титана и воды ведутмногократно, преимущественно 4 - 6 раз.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что обработку ведут при 100 в 2 С.Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе1. Технология катализаторов под ред.И. П. Мухленова, Химия, Л., 1974, с. 134 - 136.2. ЖФХ, Х 1.17, вып. 1, 1970, 189.3. Авторское свидетельство СССР 40447019, кл. С 01 В 31/16, 31.03,73.