Способ получения -циклопропилэтиламина или дициклопропилметиламина

Номер патента: 546606

Авторы: Адров, Комендантов, Шенберг, Яндовский

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ ш 546606 Союз СоветскихСоциалистических Республик) Приоритет Государственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.233,07(71) Заявитель Лен ский госу дена Ленина и орден рственный университе и(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ а-ЦИКЛОПРОПИЛЭТИЛАМИНА ЛИ ДИЦИКЛОПРОПИЛМЕТИЛАМИНвому способу чина или дирые находятбиологически при полученииорганическом пособ получения а- дициклопропилметановлением соответогидридом лития 1,е описан иламина ример во имов алю ужают25 г а, 75 мл этижпдкого амрод, создавая В автоклав заг цпклопропилкето 8,5 г (0,5 моля) ролитпческпй вод 5 Пример(0,23 моля) д лового спиртамиака и элек Однако недостатком известного способа является сложность проведения процесса, поскольку для получения целевых продуктов требуется дополнительная стадия получения исходных оксимов с неизбежным выделением и очисткой последних.,Новый предлагаемый способ позволяет использовать для получения целевых аминов легкодоступные исходные кетоны.Способ получения а-циклопропилэтиламина или дициклопропилметиламина заключается в том, что метилциклопропилкетон или дициклопропилкетон подвергают восстановительному аминированию в жидком аммиаке в присутствии скелетного никелевого катализатора, например никеля Ренея, при температуре 2120 - 160 С и давлении 100 - 120 атм в алифа.тическом спирте, например этаноле, с после дующим выделением целевого продукта.Пример 1. В автоклав с мешалкой загру.жают 42 г (0,5 моля) метилциклопропилкетона, 55 мл этилового спирта и 10 г скелетного никелевого катализатора (никель Ренея). Дозируют из баллона 20 г (1,17 моля) жидкого аммиака и электролитический водород, созда вая давление 100 атм. Температура проведения процесса 120 С, продолжительность 1;5 - 2 ч (окончание поглощения водорода), Остаточное давление водорода сбрасывают, содержимое реактора фильтруют, фильтрат под кисляют соляной кислотой и растворители отгоняют под небольшим разрежением до получения кристаллического хлоргидрата а-циклопропилэтиламина. Для выделения основания твердую соль амина обрабатывают концентри рованным раствором щелочи и отгоняют амин.Собранный амин повторно перегоняют над щелочью, получая 24 г (выход 58 ) продукта с т. кип. 94 - 97"С (760 мм рт. ст.); п 1,4252.546606 Формула изобретения Составитель Т. Власова Редактор Л, Емельянова Техред Н. Аук Корректор Н, АукЗаказ 12744 Изд,91 Тираь 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 давление 120 атм. Смесь нагревают при перемешивании при 160 С в течение 4 - 5 ч до поглощения расчетного количества водорода. Далее обработка, как в примере 1. Получают дициклопропилметиламин с выходом 50 /о,о т. кип. 60 С (при 14 мм рт. ст ио 1,4600, с 1 4 о 0,8785; т. замерзания - 52 С. Бензамид, т. пл.156 в 1 С. 1. Способ получения а-циклопропилэтиламина или дициклопропилметиламина, от л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, метилциклопропилкетон или дициклопропилкетон подвергают восстановительному аминированию в жидком аммиаке в присутствии скелетного никелевого катализатора при температуре 120 - 160 С и давлении 100 - 120 атм в алифатическом спирте.5 2. Способ по п. 1, отл и ча ю щи й ся тем,что в качестве алифатического спирта используют этанол. Источники информации, принятые во вни 10 мание при экспертизе:1. Маг 11 п Чоде 1, Лойп Р. Йойег 1 з., КеасЫопзо 1 ОрИса 11 у Ас 11 уе Сус 1 оргору 1 п 1 ейу 1 сагЬ 1 по 1Рег 1 уа 1 гез Л. Атп. Сйегп, Яос., 88, 1966,р. 2262 в 22.15 2. Саггой, Н., Аписе с 1 ез Р 1 сус 1 оргору 1- гпейу 1 агп 1 пз., Не 1 е 11 са. Сй 1 пнса Ас 1 а., 46,1963, стр, 1059,

Смотреть

Заявка

2300966, 22.12.1975

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. А. ЖДАНОВА

ЯНДОВСКИЙ ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, АДРОВ ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ, КОМЕНДАНТОВ МИХАИЛ ИГНАТЬЕВИЧ, ШЕНБЕРГ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 87/32

Метки: дициклопропилметиламина, циклопропилэтиламина

Опубликовано: 15.02.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-546606-sposob-polucheniya-ciklopropilehtilamina-ili-diciklopropilmetilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -циклопропилэтиламина или дициклопропилметиламина</a>

Похожие патенты