Способ получения кристаллического карбида кремния

(Я) С. 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) (5 ЛИЧЕСК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Институт газа АН УССР(56) 1. Авторское свидетельство СССРР 194783, кл. С 01 В 31/36, 1967.2. Полубелова А,С Крылова В.А.,Кармин В.В., Ефимова Й.С. Проиэвод"ство абразивныхматериалов,Л., "Машиностроение", 1968,3. Патент Англии Р 1273763,кл. С 1 А, 1972,1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛО КАРБИДА КРЕМНИЯ путем тер,80 538623 мической обработки кварцевого песка и углеродного материала в движущемся слое с последующим охлаждением полученного продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода конечного продукта, кварцевый песок предварительно науглероживают наоР гревают до 1900-2300 С и выдерживают при этой температуре сначала в течение 1-2 ч в электротермическом кипящем слое, а затем в течение, 4- 8 ч в движущемся слое, полученный продукт в процессе охлаждения обрабатывают водяным паром при 900-700 С.2. Способ по и. 1, отличаю,щ и й с я тем, что науглероживание ф ведут до содержания углерода 17- 35 мас.Ъ..ТехредО,Веце Корректор А, Повх Редактор Н. Коляда Эакаэ 1043/2 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений-и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Филиал ППП ,Патент,Изобретение относится к химической технологии получения неорганических веществ, в частности к получению карбида кремния для абразивнойпромышленности.Известен способ подготовки кремнезема к дальнейшей его карбидизации, включающий обработку (науглероживание) кремнезема углеводородамипри 800-1150 С в реакторах с кипящим слоем 13. Этот способ относитсятолько к первой стадии процесса производства кристаллического карбидакремния и не применяется в производстве,Известен также способ получениякристаллического карбида кремния(способ Ачесова), по которому смесьдробленного кремнезема смешивают суглеродным материалом, нагревают вкерновых печах до 2500 С, выдержи.вают при этой температуре 16-30 чи после отстоя и охлаждения вручнуюсортируют полученные продукты Г 2 3.К недостаткам способа относятсяпериодичность и низкий выход годногопродукта. 25Наиболее близок к предлагаемомуспособ получения тугоплавких карбидов, в частности карбида кремния,в движущемся слое путем обработкикварцевого песка и углеродного ма- . 30териала с последующим охлаждениемполученного продукта (.33.К недостаткам этого способа относятся его невысокая скорость ибольшой расход электроэнергии. 35Цель изобретения - интенсифика ция процесса и повышение выхода конечного продукта.По предложенному способу кварцевый песок предварительно науглеро/живают до содержания углерода 1735 мас.Ъ, нагревают до 1900-2300 Си выдерживают при этой температуресначала. 1-2 ч в электротермическомкипящем слоеа затем 4-8 ч в движущемся слое, после чего полученный продукт в процессе охлажденияобрабатывают водяным паром при 900700 С,Обработка кварцевого песка угле родным материалом в злектротермическом слое позволяет интенсифицировать процесс его карбидизации благодаря более тесному контакту углерода с кремнеземом и инициирующемудействию электрического поля, Выдержка полученного полупродукта вдвижущемся слое в течение 4-8 чобеспечивает рост кристаллов до заданных размеров и непрерывностьпроцесса,Охлаждение готового продукта доо900-700 С с одновременной обработкой водяным паром позволяет удалитьиз него свободный углерод.Предложенный способ позволяетинтенсифицировать производство кристаллического карбида кремния, повысить выход годного продукта и открывает широкие воэможности для автоматизации.П р и м е р, пихту - науглероженный кварцевый песок (20/оС) с частицами размером 0,75 мм и нефтянойкокс с частицами размером 1 мм - загружают в реактор с электротермическим Йипящим слоем частиц граФита, нагретым до 2100 С. Постепенновыгружая материал слоя, вытесняютизбыточный графит. Псевдоожижениепроизводят природным газом, которыйполностью разлагается на водороди пироуглерод; объем материала впсевдоожиженном слое 12 л, После часовой выдержки шихты в электротермическом кипящем слое получают полупродукт, содержащий 60 Я 1 С,24 Я 10+БЮ и 16% С. Полученныйполупродукт выдерживают 4 ч при2050 С в плотном движущемся слоеокристаллизатора реактора с кольцевым электротермическия слоем, После перевода продукта из кристаллиэатора в зону охлаждения в него иээлектротермического кипящего слояпоступает новая порция полупродукта.В зоне охлаждения при 850-700"С удаляют избыточный свободный углеродпутем окисления водяным паром, поступающим иэ нижележащей эоны. Потери кремния, содержащегося в шихте, вследствие сублимации в виде Я 1 О,Я 1 и Я 1 С, 3-5 вес.Ъ.Выход готового продукта 95-97 Ъ по кремнию в шихте,