Способ определения микроколичеств вольфрама

п 11 532799 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.е б 01 Я 27/48 2) Заявлено 03.06.74 (2 с присоединением за 02960 киГосударственный комитет Совета Министров СССР(43) Опубликовано 25,10.76, Бюллетень39 (45) Дата опубликования описания 18.04.78) УДК 543.253(088.8 па делам иаобретеии и открытий(71) 3 аявител омский ордена Октябрьской Революции и орасного Знамени политехнический институт и ТрудовогоМ. Кирова ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВОЛЬФРА центрация а 20 мин ьность она далее, м раствоивает неь опреде- ЗО Изобретение относится к полярографическим способам определения микроколичеств вольфрама в объектах, применяемых в полупроводниковой технике, и особо чистых реактивах,Известны следующие методы определения микроколичеств вольфрама в объектах: фото- метрический Ц, спектрографический 21, активационный 31, полярографический 41. Все методы, кроме активационного, имеют довольно низкую чувствительность определения вольфрама, активационный же метод гораздо более чувствителен, но требует дорогостоящего оборудования и довольно длителен,Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является полярографический способ с электролитическим накоплением вольфрама из раствора, содержащего вольфрам в форме %044 - на стационарном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока 4. Минимально определяемая кон при продолжительности электролиз составляет 7 10 - в г/мл. Чувствител ределения не может быть повыше так как лимитируется произведениримости Нд%04.Эднако известный способ обеспе достаточно высокую чувствительнос ления (7 10 - в г/мл), которая не может быть увеличена далее; сравнительно узкий интервал рН раствора (5,0 - 5,5); а также связан со значительными затратами времени на проведение полярографпрования.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективностп определения вольфрама.Для этого вольфрам (в растворе %0 24 ) концентрируют на твердом, например графитовом электроде, в растворе 0,1 н. КН 4 С 1 при рН=6 - 8 и потенциале р= - 1,8 в, а анодное растворение проводят при развертке напряжения от - 0,4 в.При этом снижается продолжительность полярографического определения и чувствительность повышается до 7 10 - е г/мл.Способ заключается в следующем,В кварцевый стаканчик с вольфрамом в виде %0, - вместимостью 10 мл наливают 5 мл 0,1 н. ХН 4 С 1 (рН=6 - 8) и помещают стаканчик в полярографическую ячейку. Индикаторный электрод - графитовый, электрод сравнения - насыщенный каломельный. Ячейку подключают к полярографу. Далее через исследуемый раствор барботпруют азот для удаления кислорода и прп перемешивании током азота проводят электролпз при потенциале - 1,8 в в течение 10 мпн, после чего электро532799 Формула изобретения Составитель Л. Васильева Корректоры: А. Степанова н Л. ОрловаРедактор Н. Козлова Техред А. Камышникова Заказ 131/3 Изд. Мо 322 Тираж 1029 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лиз прекращают и ведут съемку полярограммы с потенциала - .0,4 в, Лнодный пик вольфрама наблюдают при потенциале +0,15 в. При работе с минимально определяемой концентрацией вольфрама (4 10 - а г ион/л) съемку анодной полярограммы ведут при чувствительности полярографа (ОН) 6 10 - о а/мм, Содержание вольфрама определяют методом стандартных добавок. Способ определения микроколичеств вольфрама, включающий электролитическое накопление вольфрама из раствора, содержащего вольфрам в форме %0 на стационарном электроде с последующим анодным растворением и регистрацией анодного тока,отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селектигности, накопление ведут на твердом, например, графитовом электроде в растворе 0,1 н, ИН 4 С 1 прирН=6 - 8 и потенциале - 1,8 в, а анодноерастворение проводят при развертке напряженияот - 0,4 в.Источники информации,10 принятые во внимание при экспертизе1, Журнал аналитической химии, 28, Мз 10,1966 - 1969, 1973 г.2. Вестник Московского университета, Химия, 14, Ма 4, 490 - 491, 1973 г.15 3. Журнал аналитической химии, 28, Ма 2,323 - 327, 1973 г.4, Журнал аналитической химии, 19, 6, 681,1964 г. (прототип).